Gereinigtes Uran

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Wie genau ist den der Area wert im interspec?

Ich glaube der Area-Wert ist schon sehr genau, gemessen an den 1024 Bins. Um ehrlich zu sein, ich kenne die Herkunft der Espresso Tasse nicht, ich habe sie ohne großes Kommentar aus eine Haushaltsauflösung bekommen. Es könnte schon auch Fiestaware sein. Ich habe aber kaum Vergleichsmöglichkeiten. Die andere U-glasierte Keramik hat ne sehr schlechte Messgeometrie. Aber ich werd mal weitere Versuche dazu machen. Guter Kommentar Danke!

[wrdmstr inc.]

Auf ebay gibts kleine Uranglasperlen günstig um Ketten zu basteln,de sind "neu"/sicher mit DU gemacht, 400 Perlen für 5,70Eur, da kann man gut den raysid/Radiacode eintauchen. Dann werd ich auch mal vergleichen. Wenn jemand antikes Uranglas einschmilzt um daraus Gläser usw. neu herzustellen hilft die Methode natürlich auch nicht zur Bestimmung des Alters 

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Ich hab nen schönen Knopf aus Uranglas neuerer Herstellung, auch ne schöne Murmel, aber wenn ich die Betastrahlung wegnehme, dann ist die Aktivität nur noch äußerst gering, das ist das Problem.

Dann ist mir noch was GANZ Wichtiges zum Peak Area Verhältnis in Interspec eingefallen:

Wenn man das xml Spectrum File vom Radiacode eingelesen hat und man trägt die Reference Photopeaks ein zusammen mit Alter (und evtl. Schirmung) dann rechnet er die zu erwarteten Linien mit der DRF des Radiacode RC-102 um, so dass die Linienintensität zur Detektor-Effizienz passt.

ABER - er rechnet das Spektrum selbst NICHT mit der DRF des RC-102 um. Das bedeutet, das Peak-Area Verhältnis ist nach wie vor mit der Detektor-Effizienz des Radiacode Kristalls verzerrt. Und gerade in dem Bereich um 186keV ist die Verzerrung sehr stark. Wenn man also das Peak Area Verhältnis berechnet, dann muss man es auch mit der Detektor-Effizienz entzerren. Ich werd mal rechnen, wie der Entzerrungsfaktor aussehen müsste, oder weiß das schon jemand?

Das ist etwas, was alle, die quantitative Messungen mit Interspec und dem Radiacode selbst machen wollen beachten müssten. 

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Hab nun mal kurz mit der Interspec gegebenen RC-102 DRF nachgerechnet:

Die Effizienz für 63keV ist 0.75, für 185keV ist sie 0.50. Damit ergibt sich ein Entzerrungsfaktor von 1.49 um den man die Area des 185keV Peaks gegenüber dem bei 63keV vergrößern müsste. Damit wird das Verhältnis kleiner, aber es ist dann immer noch 5.65 

[wrdmstr inc.]

Das macht Sinn,die Richtung stimmt schonmal aber ist noch etwas hoch .

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Ich habs nun nochmal mit einer Keramik der Majolika in Karlsruhe probiert. Da enthält die orangene Glasur mit Sicherheit kein DU. Kommt aber mit annähernd dem gleichen Verhältnis raus.

Jetzt  hab ich das XML-File des RC103 aber mal mit der inversen RC-102 DRF von Interspec entzerrt, da fällt mir doch der kleine 143keV Peak des U235 auf. Der sitzt auf der Compton-Streuung des U235 Peaks bei 186keV auf. Das Compton-Tal ist sehr schmal und nicht tief. Also da könnte ich mir denken, daß der Interspec beim Peak-fitten hier nen Fehler macht, weil er die Gaußkurve mit der linken Flanke nicht tief genug bekommt. Von daher dürfte die 186keV Peakfläche zu klein rauskommen. Denkt man sich dagegen die Compton-Streuung weg und den 143keV Peak schmal, dann würde der Fußpunkt der linken Flanke der Gaußglocke bei 186keV dazwischen passen und daher viel tiefer aufsetzen und somit wäre der Peak auch höher und die Peakfläche größer. Macht das Sinn? 

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Und noch ein Versuch: Ich habe die Kupferkappe vom RC-103 abgemacht und hatte jetzt nur noch 8mm Plexiglas als Betablocker. Dann kommen die tiefen Energien besser raus (auch wieder so ein kleiner verdächtiger XRF-Peak ganz vorne). Aber so fittet Interspec jetzt etwas besser. Jetzt komm ich auf ein Verhältnis von 1:3.49 mit der Entzerrung. Und wenn man sich nun die Linien von Interspec mit "assuming RC-102" für U natural anschaut (es gibt auch depleted und enriched) dann hat die Th234 Linie bei 63keV die Intensität 1 und die bei 185.71keV 0.362 also 1:2.76, das ist doch jetzt nicht mehr so weit auseinander. Von daher denke ich, die Majolika Keramik ist in jedem Fall Unat. oder ich sollte besser sagen natürliches gereinigtes Uran     

Und wenn man mal in Interspec U 93.3% enriched auswählt, dann sieht man mal wie bei HEU die Post abgehen müsste, das ist dann ne ganz andere Nummer  .
Bei U depleted schrumpft die 186keV U235 Linie dann auf 0.101 also sowas wie 1:10 .

[wrdmstr inc.]

1:2,76 klingt schon plausibel, ja wahrscheinlich ist die area Funktion eine Art Schätzholz, so wie die auto-Isotopenerkennung in den meisten MCA's und man muss manuell noch bearbeiten. Das das entfernte Kupferblech eher die 186kev Region attenuiert hat statt der 63kev wundert mich. Hängt es evtl auch mit der schrägen x achse zusammen? Die 63kev auf 70kev auch im letzten Spektrum...kommt das vom Entzerren oder ist das in der Csv schon so weit rec8hts verschoben? Ich hatte vor einiger Zeit gelesen das Radiacode nur die bins und Hoehe aber nicht die Energiekalibrierung ins csv schreibt,ist das immer noch so? Das Verhaeltnis 1:10 fuer DU waere relativ hoch, schwankt naturlich je nach Produktionszeitraum und dem Grad der Abreicherung,in den 50er Jahren war das noch eher 0,4..0,5%, wenn die Farbe dann noch auf Lager kam ist das zur Produktionszeitbestimmung eh nicht brauchbar.
Gibt es orangene Glasur mit schlecht abgetrennten Radium wo das noch messbar ist?

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Ja, ich weiß jetzt nicht recht, was hier das Schätzeisen ist, ich denke eher der Detektor als Interspec. Interspec ist an der Stelle reine Mathematik und macht den Fit der Gaußkurve an die Daten. Wenn aber die Daten unscharf sind, dann geht halt auch das Fitting etwas schief. Hätte man einen guten HPGe Detektor, dann hätten wir super scharfe Peaks, die auf einer glatten Baseline aufsitzen und dann würde der Peak-Fit auch perfekt funktionieren. Das macht auch jede Profi-Gerätesoftware so und kann es nicht besser.
 
Wenn jetzt aber die Detektordaten viel Streuung drin haben  und die Baseline zwischen zwei Peaks gar nicht sichtbar wird, dann wird's halt ungenauer. Dann hilft nur noch wenn man etwas a-Priori-Wissen reinsteckt. Heute sagt die Welt da KI oder AI dazu. Zum a-Priori Wissen, gehört halt, dass man weiß, wie ein DU-Spektrum und wie ein Unat Spektrum auch in Präsenz von Streuung und schlechter Trennschärfe aussieht. Dann kann man die relevanten Peak an der richtigen Stelle mit der erwarteten Verzerrung rausfisseln und bestmöglicht ,,gut"-rechnen. Meine Entzerrung für den CsI Kristall macht genau das, aber nur für die Verzerrung durch die Detektoreffizienz, nicht für die Streu-Mechanismen oder die Unschärfe. Ich nehme dazu einfach die DRF des RC-101, die Interspec gemessen hat, und dividiere das Spektrum punktweise dadurch (Multiplikation mit der Inversen). Aber man muss sich natürlich klar sein, SandiaLabs hat hier eine Multinuklidprobe genommen und damit die DRF an den Stellen gemessen, wo es Linien gibt. Dann haben sie eine analytische Funktion durch das logarithmierte Ergebnis in Form eines Polynoms 5. Grades da reingefittet. Das mussten sie sicher noch etwas händisch manipulieren, dass es an den Enden nicht so rumzappelt und dass eben der RMS-Fehler an den Messpunkten minimal wird. Diese DRF haben sie dann in die Software reingesteckt und ich habe sie da halt wieder rausgezogen. Wenn man sie anschaut, merkt man schnell, dass sie vor allem an den ganz niedrigen Energien unsicher ist. Also wenn man jetzt eine Fehlereinfluss-Analyse machen würde, würde man das sehen. Um das Maximum rum und hin zu den hohen Energien, da glaube ich ist diese analytische Funktion recht gut.

Es gäbs auch noch andere Möglichkeiten das zu machen. Das Institut für Radioökologie und Strahlenschutz benutzt zum Beispiel gerne die Westmeier-Funktion (siehe Studien- und Promotionsarbeiten). Das ist kein Polynomansatz. Aber der genaue Algorithmus ist noch viel empirischer und die Begründung dafür ist viel schwerer zu verstehen. Ob diese Funktion bei dem kleinen Detektor bei niederen Energien jetzt weniger schnell entgleisen würde, kann ich schwer sagen. Jedenfalls denke ich, dass die Interspec Vorgehensweise schon weitestgehend internationaler Standard ist und auch in vielen Geräte-Software Paketen drinsteckt.

Die exportierbaren Messdaten werden von Radiacode nicht im Gerät hinsichtlich der Energieachse kalibriert, sondern es sind, wie Du sagst die Rohdaten in den 1024 Bins enthalten. Aber das XML-File enthält einen Header in dem die Koeffizienten für die Korrektur der Bins auf die Energieskala des verwendeten Geräts drinstehen. Daher kann die App oder jedes andere Postprocessing Programm wie. z.B. Interspec diese Kalibrierung der Energieachse mit den gegebenen 3 Koeffizienten machen. Das ist sehr angenehm . In Interspec kann man daher auch nachkalibrieren, das ändert dann einfach die angewandten Koeffizienten so, dass z.B. bei einem Spektrum mit breitverteilten Linien (z.B. Th232+) wirklich alle Linien gleichmäßig richtig liegen. Danach kann man die mit Interspec ermittelten Koeffizienten über die App wieder ins Gerät zurückspeichern. So hat man das für andere Messungen auch über den ganzen Energiebereich in etwa richtig. 

Also was jetzt die Frage anbelangt, ist eine Uranfarbe aus DU hergestellt oder nicht, müsste man eben jetzt die beiden Fälle mal gesichert als Probe haben. In Interspec ist das Verhältnis zwischen Th234 bei 63keV und U235 bei 186keV bei Unat 1:0.362 oder andersrum ausgedrückt (der Kehrwert) 1:2.76 während das Verhältnis für DU auf 1:0.101 runter oder andersrum ausgedrückt auf 9.9 hochgeht, sofern der Detektor als RC-102 angegeben ist. Das heißt das Verhältnis ist dann schon auf die DRF des CsI Kristalls angepasst. Will man das rückgängig machen, muss man eben wissen, dass die DRF bei 63keV 0.75 beträgt und bei 186keV 0.5, das hab ich jetzt aus den Koeffizienten des Polynoms ausgerechnet. Dann kann man das Verhältnis wieder zurückrechnen auf einen unendlich großen Kristall, so wie ich es gemacht habe.

Wenn daher jemand vorhat, nach Serbien in Urlaub zu fahren, vorher googeln, wo man noch DU Munitionsreste finden kann, den Penetrator abnehmen und in unkenntliche Stücke zerteilen und mitbringen. Am besten nur ein kleines Stück davon. Aber vorsicht, so was könnte noch explodieren, dann ist bestenfalls nur die Hand ab  . Und Vorsicht an den Landesgrenzen, wenn man eine Portalschranke sieht  ! In Serbien landet man vermutlich auch recht zügig im Knast, wenn so ein Ding Alarm schlägt    . Die Gesetzeslage hab ich jetzt nicht gecheckt  Vielleich reicht auch eine Probe der kontaminierten Erde. Wir könnten sie dann mit der Erde aus Gottow vergleichen  . Spoiler: Das war jetzt alles etwas Sarkasmus!

Wenn der DU Penetrator in eine Panzerung eindringt, verdampft er dabei und die Uranpartikel im Dampf entzünden sich, das heißt der Urandampf explodiert dabei. Das hat die Erde an den Kriegsschauplätzen in Serbien wohl erheblich kontaminiert. Über das getroffene Objekt und seine Besatzung reden wir besser nicht. Da gibts Einiges an Literatur drüber.   

[Peter-1]

Eine Frage:
Wie muß ich die Gottow-Erde einordnen? Vermutlich als Unat, also nicht DU.
Angereichert?

Peter

[DL3HRT]

Chemisch reines Uran im natürlichen Isotopenverhältnis.

[Peter-1]

Das ist hilfreich. Kann ich das dann bei Tante Emma im Laden kaufen 
Ernsthaft wie, wo kann ich an Unat legal kommen 

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Du bekommst das als ICP-Standard zum Beispiel hier:
https://webshop.analytichem.de/Chemikalien-Reagenzien/Standards/ICP-Standard-Uran-1-000-g-U-l.html

Ist dann unter der Freigrenze.

[Peter-1]

Danke für den Link. Als Feststoff wäre es mir lieber.
Anbei ein Beispiel für vermutlich Unat und DU. Oder wie sehen es die Spezialisten?
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Gottow und das alte Schottglas könnte doch Unat sein.
Das Uranylnitrat von Merck ist sicher mit DU hergestellt.

Peter

[opengeiger.de]

Sehr interessant! Aber könntest  Du das Bild als zip speichern und nochmal an einen Post anhängen, man sieht nach der Kompression durch die Forumsoftware die Farben der dünnen Linien nicht mehr, wenn das als Bild angehängt und eingebunden wird. Ob das Uranylnitrat von Merck aus DU hergestellt wird, kann man sicher bei Merck anfragen.

Aber ich sehe schon das Problem, dass man dann nicht weiß, wie stark abgereichert wurde. Es könnte ja sein, man verwendet das Uran aus abgebrannten Brennelemente für solches DU. Aber wie stark reduziert das Abbrennen der Brennelemente das U235, was man noch extrahiern kann (z.B. aus einem Auflöser im PUREX-Verfahren)? Das hängt vermutlich auch am Reaktortyp?