Thoriumzerfall

[Peter-1]

Es wird immer spannender. Nun habe ich bei Theremino Bins auf 1 gesetzt und erhalte diesen Fehler. Was war nun ? InterSpec kann nicht mit der max. Energie von über 5200 keV umgehen. Nach Begrenzung im Textfile auf 4600 keV geht die Übergabe.

[Henri]

Nun käms mir aber wie ein Mega-Zufall vor, wenn da so eine schöne Korrelation rauskäme, ohne dass es einen Grund dafür gibt. Es ist doch unglaublich schwer, so nen perfekten Zufallstreffer zu landen, ohne dass was dahinter ist. Das wäre doch wie ein Lotto-Treffer (,,Glückspiel kann süchtig machen. Die Gewinnchance beträgt 1:140 Millionen"). Also was könnte denn in der ersten Messung schiefgegangen sein, dass man so einen perfekten Treffer landet?   Nur ein ganz gewaltiger Cockpit-Fehler könnte das doch leisten. 

Hallo Bernd,

das hast Du ja super aufgeschlüsselt. Das oben zitierte Argument ist auf jeden Fall bestechend!

Was mich allerdings dennoch wundert, Peter hat ganz zum Anfang ja auch den Grafen hier



gepostet, wo eine genauso bestechend gute Übereinstimmung zu sehen ist, allerdings zwischen Tl-208 und Ac-228. Nur: Tl-208 befindet sich unterhalb vom Rn-220, Ac-228 darüber! Und obwohl Rn-220 mit 56 Sekunden ja so eine kurze Halbwertszeit hat, dass es kaum diffundiert, bevor es zerfällt, kann ich mir nicht vorstellen, dass alle Proben, auch die Salze und ggf. der Glühstrumpf, deshalb komplett im Gleichgewicht sind. Die Standardabweichung ist sogar noch geringer als beim Plot von Tl-208 gegen Pb-208, die ja beide unterhalb vom Rn-220 sind (liegt aber wahrscheinlich an der geringeren Detektoreffizienz bei 911 keV?):



Ich komme grad nicht drauf, aber irgend was ist da noch seltsam.

Viele Grüße!

Henri

[Peter-1]

Vielleicht klärt sich nun die Sache etwas auf. Bei Theremino habe ich auf Bins=1 gestellt und beim Export dann die Wertepaare über 4600 keV abgeschnitten. Damit kommt InterSpec zurecht. Weiter den Equalizer abgeschaltet und auch keinen Filter benutzt. Die Bilder sehen nun doch anders aus. Die Diagramme sind aus exakt gleicher Zeit und Zählrate gewonnen. Ob das nun der Wahrheit näher kommt 
Im Anhang sind alle Daten.

Wäre ein Testpräparat mit ThF4 < 500 mg als Ringversuch Präparat ein Gedanke wert?
ThF4 ist wasserunlöslich, also spielt H2O keine Rolle. Selbstverständlich in einem Acryl-Behälter und vergossen. Zunächst nur ein Gedanke 

[opengeiger.de]

Was mich allerdings dennoch wundert, Peter hat ganz zum Anfang ja auch den Grafen hier
...
gepostet, wo eine genauso bestechend gute Übereinstimmung zu sehen ist, allerdings zwischen Tl-208 und Ac-228.
...
Ich komme grad nicht drauf, aber irgend was ist da noch seltsam.

Hmmm ja, da geht mir jetzt der Optimismus doch auch ein wenig aus! 

Aber ich hab jetzt noch ein Paper gefunden, das eigentlich genauso behauptet, dass das mit dem Rechnen unter der Gleichgewichtsannahme alles gut geht, wenn man eine Th-haltige Bodenprobe in ein luftdichtes Gefäß einschließt (siehe Anhang). Nun hatte Peter aber sicher nicht alle seine Proben die letzten 35 Jahre lang luftdicht eingeschlossen...

[opengeiger.de]

So, Freunde des Thorium, nun hab ich selbst mal gemessen und zwar einen schönen alten Petromax Glühstrumpf und 5 ,,rote" WIG Elektroden. Gemessen hab ich mit PRA, dann nach Interspec exportiert, Peaks gefittet und Excel bemüht. Jetzt ist meine Welt wieder in Ordnung! 

Das Ergebnis ist nämlich, dass das Verhältnis von Pb212 Peakfläche bei 238keV zu Peakfläche von Tl208 bei 583keV beim Glühstrumpf 0.299 beträgt und bei den WIG Nadeln 0.295 . Und das ist für mich ,,so ziemlich gleich". Diese Zahl enthält nun das Verhältnis der Detektor-Effizienzen und das Verhältnis der Gamma-Intensitäten und den Gleichgewichtsfaktor Pb212/Tl208. Letzterer ist nahe 1 das kann man aus den Halbwertszeiten ausrechnen. Das Verhältnis der Gamma-Intensitäten ist bekannt und liegt bei 0.513 . Damit kann ich nun sagen, liegt das Verhältnis der Detektor-Effizienzen von 583keV zu 238keV bei 0.3/0.513 = 0.58 bei meiner Anlage. Oder auf Deutsch, eine Peakfläche bei 583keV kommt nur halb so groß raus wie eine bei 238keV.  Wenn ich nun aus einer Lutetium Kalibrierung die Effizienz bei 238keV gut abschätzen kann, dann weiß ich sie mit so einer Th-nat. Messung auch bei 583keV. Und das genau war das Ziel der Übung. Dass ich jetzt auch grade nen ,,Lotto-Treffer" gelandet hab, glaub ich ehrlich gesagt nicht. Aber jeder kann das ja auch selbst nochmal nachmessen. Dann machen wir ein ,,Majority-Voting"  . Ich hänge mal alle Daten an zum Nachvollziehen.

Ich würd mich jetzt aber nicht trauen, eine Aussage übers Gleichgewicht von Th232 und den Kettengliedern bis zum Pb212 übers Thoron hinweg zu machen, selbst wenn das Thoron wegen der sehr kurzen HWZ oft keine Zeit hat auszudiffundieren. In dem Paper meines letzten Beitrags wird zwar die Aussage gemacht, dass wenn man eine Gesteinsprobe ganz tief aus dem Boden holt und dann unter Luftabschluss über etliche Tage vermisst, dass man dann das Bestehen des vorhandenen Gleichgewichts nachweisen kann, aber bei chemisch extrahiertem Th, wo alles andere abgetrennt ist, muss man das Einstellen des Gleichgewichts ja erstmal abwarten. Das sind die min. 35 Jahre, die man dafür warten muss. Das Th-haltige Gestein aus dem unberührten Boden hatte dagegen genug Zeit dazu. Bei Proben vom Flohmarkt oder auch vom Chemikalienhändler dagegen weiß man nie recht wie alt das Th schon ist. Damit hat sich ja Samarskit im Forum schon aufs Intensivste auseinandergesetzt. Bei der PTB kann man Th-Referenzen mit genau bekanntem Alter kaufen, aber die kosten dann schnell mal 1000 Euro, das ist das Problem. 

[etalon]

Hallo zusammen,

habe mir vorhin auch mal Interspec runtergeladen. Ist schon recht rudimentär, aber nem geschenkten Gaul...
Habe mit dem Radiascan mal nen Ekanit gemessen, das ist ein Thoriumsilikat. Naja, die Zählstatistik ist noch etwas ausbaufähig, aber das funktioniert in der Bleiburg schon recht gut für so nen kleinen Detektor.

Gibt es eigentlich bei der Software die Möglichkeit, das Spektrum etwas zu glätten? Das sieht mit den paar Kanälen schon etwas gruselig aus...

Aufgenommen mit Nulleffektabzug. Die Hauptlinien des Thorium 232 sind schon gut sichtbar.

Grüße Markus

[opengeiger.de]

Nee, wie schon erwähnt, Interspec ist ne "ehliche Braut" ohne Glättung! 

Aber wer eine will, kann sie mit Oktave drauf rechnen, ist net schwer!

[etalon]

Ich habs befürchtet...  
Man könnte auch in Excel ne Glättung draufrechnen, aber das wird schon wieder wenig anwenderfreundlich... 

Grüße Markus

[opengeiger.de]

Nur keine Panik, ist nicht so schlimm, hab mal schnell ein Octave-Skriptchen runtergehackert. Ergebnis siehe Anhang, war ne Thorium-Sand Probe. Da sieht man nicht mehr, dass es ein Radiacode war

Kommt jetzt halt drauf an, ob Du auf Schminke stehst, irgendwann kommt die Wahrheit raus!

[etalon]

Sieht gut aus! Man muss die Glättungsparameter halt so einstellen, dass sich die Nettopeakfläche unter dem Fit nicht ändert. Dann finde ich die geglättete Variante tatsächlich ansprechender... 

Grüße Markus, der sich jetzt auch mal Octave runter lädt.

P.S.: Wenn ich das Skript richtig verstanden habe glättest du über kubische Splines?

[opengeiger.de]

Ja, muss auch zugeben, bin auch überrascht, wie gut das aussieht! Und - manchmal tuts ja auch einfach gut, wenn man sich ein bisschen selbst betrügt, die Wirklichkeit ist hart genug! 

Deine Annahme ist richtig, ich nehme hier Splines zum Glätten (Zeile 58). Die Alternative wäre gewesen einen IIR-Filter drüberlaufen zu lassen, das macht Theremino. Was ich gleichzeitig auch mache, ist ein Oversampling des Spektrum um den Faktor 10 (Zeile 53-55). Das heisst die Zahl der Spektrum-Kanäle steigt um den Faktor 10. Das haben sich die Leute immer von Radiacode gewünscht hier, jetzt haben wirs  !

Aber ist natürlich genauso ein kleiner Selbstbetrug, die spektrale Auflösung steigt natürlich nicht dadurch. Dazu bräuchts ein SiPM mit mehr Zellen und nen ADC mit mehr Auflösung. Und ob die Radiacode Leute das machen, ich weiß nicht, vermutlich machen sie erstmal genau das, was ich hier in Octave gemacht habe.

Ja was ganz wichtig ist, ist, dass die Peakfläche erhalten bleibt. Durch das Oversampling verteilt man die Counts auf mehr Kanäle, wenn aber die Energieskala gleich bleiben soll, muss man natürlch die Counts auf der höher aufgelösten Energieskala wieder durch den Oversampling-Faktor teilen (Zeile 61).



Aber das Skript hat noch nen kleinen Artefakt, den ich noch beheben werde, es verschiebt das Spektrum gegenüber dem Original um eine halbe Kanalbreite des RC101 beim Import nach Interspec. Dann will ich auch noch eine Ausgabe aller 3 Spektren machen, wenn ein Background im XML-File steht. Es soll dann Foreground, Background und Foreground-Background im Interspec Format entstehen. Ich hab die Änderung schon gemacht, aber ich wills nochmal austesten bevor ich es poste. Ich poste das dann aber unter nem neuen Thread, weil es gehört ja hier nicht zum Thorium-spezifischen Thema von Peter.

[etalon]

Ich sehe, wir nähern uns dem Ziel. Sehr fein! 
Natürlich steigt die spektrale Auflösung dadurch nicht, das ist bei so einem kleinen Kristall aber auch nicht so wichtig. Der läuft da eh schon am Limit. Das sieht man auch an dem nicht so tollen Peak/Compton-Verhältnis, vor allem im Höherenergetischen. Aber man muss sagen, für das, was er ist, und für das, was er kostet kann das Ding ganz schön liefern. 
Aber, und das scheint mir wichtig, hat es wahrscheinlich der Peaksuchalgorythmus und der Fitalgorythmus von Interspec leichter. Ich habe das Programm erst seit gestern Abend, und kann daher noch nicht soviel dazu sagen. Ich weiß auch nicht, was für Algos da werkeln (vermute mal die Peaksuche über die 2. Ableitung), aber schaden tut das Skript sicher nicht...

Grüße Markus

[etalon]

Was mir gerade noch auffällt: Es macht glaube ich keinen Sinn, von einem geglätteten Spektrum einen geglätteten Nulleffekt abzuziehen. Am besten zieht man das NE-Spektrum vor dem Glätten gleich kanalscharf vom Messspektrum ab und glättet erst dann. Dann bekommst du wohl kleinere Fehler bei geringen Zählraten...

[Henri]

Aber ist natürlich genauso ein kleiner Selbstbetrug, die spektrale Auflösung steigt natürlich nicht dadurch. Dazu bräuchts ein SiPM mit mehr Zellen und nen ADC mit mehr Auflösung. Und ob die Radiacode Leute das machen, ich weiß nicht, vermutlich machen sie erstmal genau das, was ich hier in Octave gemacht habe.

Das ist natürlich jetzt  eine recht lustige Angelegenheit:

Wenn ich mich richtig erinnere, misst der RC intern mit 1024 Kanälen. Der rechnet das dann auf 256 runter, exportiert es auch so, und ihr interpoliert es dann wieder hoch

Viele Grüße!

Henri

[etalon]

So, hab jetzt mal etwas mit der Glättung gespielt. Dabei ist es sehr interessant, dass die Peaksuche mit dem geglätteten Spektrum deutlich schlechter funktioniert als mit dem Ungeglätteten. Das hätte ich jetzt so nicht erwartet. Warum das so ist, weiß ich noch nicht. Kennt jemand die Formalismen der angewendeten Algorithmen in Interspec? Kann man die irgend wo einsehen?

Grüße Markus

Edit: Habe zwei Beispielspektren angehängt, ohne Kalibrierung...