Thoriumzerfall

[Peter-1]

Hallo zusammen,

ich kam auf die Idee, einmal die Impulshöhen von sehr unterschiedlichen Thoriumpräparaten zu messen und vergleichen. Als Proben standen zur Verfügung:
ThF4, Thoriumnitrat, Thoriumoxid, WT40 Elektrode, Monazit, Monazitsand, Glühstrumpf, Apatit aus Brasilien. Damit ist eine sehr unterschiedliche Probenvielfalt gegeben. Da alle Proben eine sehr lange Zeit hinter sich haben wird ein Gleichgewicht gegeben sein.
Damit müßten die Impulshöhen mit kleinen Variationen fix sein. (siehe Diagramme)
Bei einer Korrelation von 0,99 darf man sicher davon ausgehen. 
Wenn nun aus einer Arbeit bekannt wäre, wie mit herausgerechneter Effizienz der jeweiligen Meßanordnung das wahre Verhältnis wäre, so könnte es sicher ein Beitrag für die Effizienzberechnung sein.

Mache ich einen Denkfehler ?

[opengeiger.de]

Sehr saubere Untersuchung!!! Und gute Bestätigung aus der Praxis!!! 

Ich denke, Du liegst genau richtig! Das war auch meine Annahme, als ich die Idee das erste mal hochgebracht habe. Für das Pb212 und das Tl208 hab ich die Rechnung ja schon gemacht. Da mein Ziel aber war, das für den Radiacode RC-101 zu verwenden, um eine Stützstelle zu gewinnen, die nicht so hoch liegt wie die des K40, drum habe ich auch den Peak bei 911keV nicht im Visier gehabt. Diesen Peak, den man da bei 911keV sieht ist ja auch ein Doppelpeak, also neben der 911keV Linie hat es noch eine, so dass sich die Peaks bei nem NaI da überlagern. Das müsste man noch mal genau anschauen, was sich dann für die Summe ergibt.

Aber hervorragende Arbeit!!! 

[opengeiger.de]

Halt! Halt! Jetzt hab ich doch bissle zu schnell drauf geschaut.   

Also was Du hier anschaust sind ja nur die Maxima der Peaks oder hast Du die Peakflächen bestimmt? Wenn Du nur die Maxima anschaust, dann musst du auch noch die Variation der Halbwertsbreiten über der Energie mit einrechnen, das ist aber auch ne komplizierte Funktion. Du sieht normalerweise in einem Spektrum, eine Linie bei niedriger Energie kommt viel schmaler raus als eine bei hoher Energie. Das aber heisst, dass bei hoher Energie viel mehr Bins links und rechts des Maximums jeweils Counts enthalten, die eigentlich auch zu der Linie gehören. Deswegen machen wir die ganze Sache mit Interspec und dem Peak-Fitten. Wenn Du das also in Bezug setzen willst zur Effizienz und zu den Gamma-Intensitäten, dann solltest Du mit Interspec die Peakflächen bestimmen und die dann in deiner Regressionsrechnung verwenden.

Was die Pb212 und den Tl208 Peakflächen im Gleichgewicht anbelangt, dann müssen die bei idealer energieunabhängiger Detektoreffizienz im Verhältnis zu ihren Gammaintensitäten stehen, also 43.6%/85% für Pb212/Tl208 und das sind 0.513. Das bedeutet, die Pb212 Linie dürfte unter Idealbedingungen nur halb so hoch sein wie die Tl208 Linie. Wenn Dein Detektor nun aber ne Effizienz bei der Tl208 Linie bei 583keV hat, die deutlich geringer ist als die Effizienz der Pb212 Linie bei 238keV, dann kommt der Tl208 halt doch kleiner raus und das wirkt sich entsprechend auf die Peakflächen aus und über ne krumme Zuordnung dann  auch auf die Maxima der Peaks. Also steckt Dein Effizienzverhältnis in den Peakflächen drin.

Nun zum Peak bei 911keV, da sind eigentlich sogar 3 Linien dran beteiligt (siehe auch https://www.radiochemistry.org/periodictable/gamma_spectra/pdf/th232.pdf), nämlich die bei 911keV (25.8%) die bei 968keV (15.8%) und die bei 964keV (4.99%). Da muss man also 3 Gauss Peaks ineinanderfitten um die Summe der Peakfläche zu bekommen. Ich habs mal nur mit den ersten beiden in einem Thorium-Spektrum mit Interspec gemacht (siehe Anhang). Aber nun musst Du halt auch die Gamma-Intensitäten entsprechend gewichten. Da denk ich doch, dass das mit sehr viel Unsicherheit behaftet sein wird. Also ich würd mich jetzt die Rechnung nur mit der Pb212 Linie bei 238keV und der Tl208 Linie bei 583keV trauen, da sind die Verhältnisse klar, das ist jeweils nur 1 Peak.

[Peter-1]

Hallo Bernd,

es sind nur die Maxima der peaks. Leider habe ich von den alten Spektren kein Histogramm. Ich werde nun noch einmal versuchen einige Proben zu messen und davon dann über InterSpec die CPS zu ermitteln. Das dauert natürlich einige Zeit.
Peter

[Peter-1]

Und nun die neuen Messungen und Auswertung der Impulshöhen mit InterSpec.
Leider ein weit schlechteres Ergebnis denn die Korrelation ist schlechter und zudem führt die Regressionlinie nicht durch den Nullpunkt. Meine Vermutung liegt die Ungenauigkeit an der Automatik für die Flächenermittlung. Und nun 
Peter

[NoLi]

Und nun die neuen Messungen und Auswertung der Impulshöhen mit InterSpec.
Leider ein weit schlechteres Ergebnis denn die Korrelation ist schlechter und zudem führt die Regressionlinie nicht durch den Nullpunkt. Meine Vermutung liegt die Ungenauigkeit an der Automatik für die Flächenermittlung. Und nun 
Peter

Probenalter > 50 Jahre?
Unterschiedliche Dichten, unterschiedliche Behältnisse, unterschiedliches Absorptionsverhalten.

Norbert

[opengeiger.de]

Und nun 

Kannst Du mal die FWHM im Theremino Spektrum (rechter Mausclick in den Peak) bzw im Interspec an einem der Spektren bestimmen? Passt das zusammen? Rein theoretisch hast Du ja immer die selbe FWHM jeweils beim Pb212 und beim Tl208 Peak. D.h. Deine Maxima aus dem ersten Versuch müssen ja pro Energie immer mit demselben Verhältnis von Peakfläche zu Maximum dann vom Maximum auf die Peakfläche umrechenbar sein. Die Gaußfunktion hat bei 50% ne gewisse Breite, d.h. man bekommt damit die Peakfläche aus der FWHM auch ausgrechnet und wenn Du immer Pb212 bei 238keV mit Tl208 bei 583keV vergleichst, dann kannst Du ja immer das gleich Maximum / Peakflächen Verhältnis verwenden. Und dann müsste doch die Korrelation so schlank wie beim ersten Versuch bleiben, oder nicht?

Du kannst schon Recht haben, das Peakflächen-Fitten im Interspec ist kein ultimativ sicherer Algorithmus, man sollte das schon mal hinterfragen.

[opengeiger.de]

Hab dem Interspec mal Daten untergejubelt, die nicht gemessen sondern gerechnet waren (siehe Bild). Also ein Cs137-Peak mit reiner Gauss-Funktion. Das scheint er aber ganz richtig zu machen. Wenn Pmax Dein Peak-Maximum ist, dann müsste die Peakfläche PF aus dem Peak-Maximum sich so ausrechnen lassen (wenn ich mich jetzt nicht verrechnet habe):

PF = Pmax*Wurzel(2*pi*sigma^2)/2

und

sigma = FWHM/2.35

Aber frag jetzt nicht warum !!! 

PS: sigma war in den untergejubelten Daten 20 und Pmax war 1E5/sqrt(2*pi*sigma^2) nur so als Beispiel

[Peter-1]

Nochmal gemessen und das sind die Ergebnisse. Vielleicht mache ich an einer Stelle einen Fehler. Es wundert mich eben, dass die reine Peakmessung so schöne Ergebnisse liefert. Stutzig macht mich die recht große Konstante, also die Verschiebung in Y-Richtung bei InterSpec. Ich werde noch einen Versuch mit niedriger Zählrate versuchen.

[opengeiger.de]

Hab dem Interspec mal Daten untergejubelt, die nicht gemessen sondern gerechnet waren (siehe Bild). Also ein Cs137-Peak mit reiner Gauss-Funktion. Das scheint er aber ganz richtig zu machen. Wenn Pmax Dein Peak-Maximum ist, dann müsste die Peakfläche PF aus dem Peak-Maximum sich so ausrechnen lassen (wenn ich mich jetzt nicht verrechnet habe):

PF = Pmax*Wurzel(2*pi*sigma^2)/2

und

sigma = FWHM/2.35

Du kannst das doch wirklich mal so machen, dass Du die Peakfläche mit Hilfe des oben genannten Faktors aus Deinen Peakhöhen berechnest, die ja eine saubere Korrelation geliefert haben. Wie schon gesagt, Du kannst ja bei einer Messung aus dem FWHM den Faktor zwischen Peakfläche und Peakhöhe bestimmen, der gilt ja immer bei einer Energie. Für den Peak bei der anderen Energie hast Du halt einen anderen Peakhöhen zu Peakflächen Faktor. So bleibt Deine schöne Korrelation erhalten und es ändert sich nur Deine Steigung zwischen den Peaks.

Zu der Formel oben, ich muss noch ne kleine Änderung machen, so dass das ganz allgemein gilt und zwar unabhängig von der jeweilig gewählten Bin-Weite. Ich hab nämlich oben unterstellt, dass die Bin Weite (Kanalbreite) 2keV ist. Das ist sie natürlich nur in meinem Experiment, bei Dir kann das anders aussehen. Um von der Bin-Weite unabhängig zu werden muss die Formel so aussehen:

PF = Pmax*Wurzel(2*pi*sigma^2)/binWidth

und

sigma = FWHM/2.35
binWidth = maxEnergie/nrBins

Und dann noch ein Tipp zu Interspec: Man muss bei der y-Achse genau hinschauen,manchmal sagt er da "Counts per 2 channels" oder "Counts per 3 channels". Um also zur richtigen y-Achse in Counts pro Kanal (Bin) zu kommen, muss man die Werte manchmal dann durch 2 oder 3 Kanäle teilen. Nicht so ganz intuitiv für den Newcomer.

Gut, aber mit obiger Formel kommst Du nun von deinen "guten" Pmax Werten auf die Peakflächen durch Rechnung und nicht mit Peak-Fitten in Interspec. Du musst also nur einmal die FWHM für den Pb212 Peak bei 238keV bestimmen und dann die FWHM für den Tl208 Peak bei 583keV.  Damit kannst Du dann die beiden Faktoren:

Faktor=Wurzel(2*pi*sigma^2)/binWidth, sigma = FWHM/2.35, binWidth = maxEnergie/nrBins

für die beiden Linien ausrechnen, mit dem Du dann deine Peakhöhen Pmax nur noch multiplizieren musst um die Peakfläche zu bekommen. Dann müsste Deine Grafik wieder schön werden mit guter Korrelation. Und wenn Du es noch genauer willst, kannst Du die beiden FWHM's aus mehreren Messungen bestimmen und einen Wert dafür als Mittelwert bestimmen. Denn Du weisst ja, der Wert muss fix sein. 

Man kann auch nicht sagen, dass Interspec immer das beste ist, aber das Peakfitten auf die Baseline in Interspec hat halt den Vorteil, dass wenn ein Peak zum Beispiel im Compton Gebirge eines anderen liegt, dann nützt ja das Background abziehen und Peakhöhen bestimmen nix, denn im Background ist die Compton-Steuung des anderen Nuklids nicht drin.   

[Henri]

Hmmm also tolles Sortiment an thorium-haltigen Dingen, die Du da angesammelt hast, Peter!

Ich frage mich nur:

Der Glühstrumpf ist eine luftig-lockere große Scheibe,
die WT40 ist ultrakompakt und -dicht aus Wolfram. Wenn nicht irgendwie kleingesäbelt, eine lange dünne Stange.
Monazitsand ist vermutlich mit Quarz und anderen Mineralien gemischt, von der Probenform sicherlich "dreidimensionaler".
Apatit ist ein Mineral, vermutlich kein Pulver. Ein unregelmäßig geformter "Stein"?
Die Salze sind pulverförmig und haben chemisch einen komplett unterschiedlichen Th-Gehalt pro Volumen, selbst wenn sie sich in gleichen Behältnissen befinden sollten.

Wie Norbert schon weiter oben geschrieben hat: das lässt sich ja gar nicht ohne weiteres vergleichen. Jedes Präparat hat abhängig von Zusammensetzung, Dichte und Probenvolumen eine andere Selbstabsorption, die sich auf beide Linien  unterschiedlich stark auswirkt.  Mich hätte es ehrlich gesagt sehr gewundert, wenn die Kurve wirklich glatt durch alle Punkte gehen würde...

Wenn Du nun allerdings die Effizienz Deines Detektors für die beiden Linien kennst, kannst Du daraus die spezifische Selbstabsorption Deiner verschiedenen Proben bestimmen. Das könntest Du leicht näherungsweise machen, indem Du ein reines Thoriumsalz nimmst, dessen spezifische Aktivität Du ja stöchiometrisch ausrechnen kannst, und dieses in einer flachen Schicht sehr dicht an den Detektor bringst (kaum Selbstabsorption, und die Hälfte der Gammaquanten gehen Richtung Kristall). Aber das war glaube ich gar nicht die Fragestellung, oder?

Viele Grüße!

Henri

[Peter-1]

Es werden immer mehr Fragen, als Lösungen.
Bei meiner kleinen Versuchsreihe muß man sich wundern, dass bei diesen unterschiedlichen Geometrien überhaupt ein Zusammenhang der Intensitäten zu erkennen ist. Der Apatit ist 5cm groß, das Balzers Coating ThF4 (für ein Trefoil war kein Platz auf dem Röhrchen  ) - ca. 100 mg, also einige Körnchen in Acryl vergossen, WT40 Elektroden in kleine Stücke geschnitten, ThO2 eher als Flächenstrahler, usw.
Dann eine Auswertung mit 2 unterschiedlichen Programmen. Wieso dann auch noch die FWHM so extrem verschieden sind bleibt mir verborgen.
Wer viel misst misst mist   Ich höre erst mal damit auf.

[Henri]

Es werden immer mehr Fragen, als Lösungen.
(...)
Dann eine Auswertung mit 2 unterschiedlichen Programmen. Wieso dann auch noch die FWHM so extrem verschieden sind bleibt mir verborgen.

Peter,

wo Fragen auftauchen, wird's doch erst interessant und man lernt dazu! 

Zur FWHM: Kann es sein, dass Theremino die FWHM von der Basislinie aus berechnet, während Interspec dies von der Linie des Hintergrunds aus tut?
Oder liegt es vielleicht daran, dass Du bei Theremino "Bins x2" ausgewählt hast? Dadurch werden Peaks ja auf doppelt so viel Kanälen dargestellt, aber alles über Kanal 4096 wird abgeschnitten. Vielleicht kommt Interspec beim Import damit nicht zurecht, und die Peaks erscheinen dort halt auch doppelt so breit? Gerade bei den 928 keV ist die Differenz schon sehr auffällig.

Sind das denn überhaupt die gleichen Messungen? Die Gesamtimpulszahl weicht ja, wenn auch nur sehr wenig, voneinander ab.
Mir fällt auf, dass im Interspec Spektrum die 334 keV höher sind als die 582 keV, während es beim Theremino Spektrum genau anders herum ist.
Außerdem ist bei Theremino der 236 keV peak ca. 2500 counts hoch, bei Interspec 10.000 counts, allerdings pro 2 Kanäle. Also 5000 pro Kanal. Das sind ziemlich genau 2500x2
Wenn es unterschiedliche Messungen waren, ist Dein Detektor vielleicht bei der einen mehr gedriftet als bei der anderen. Das verbreitert die Peaks natürlich.
Mein Verdacht wäre aber eher ein schiefgegangener Import nach Interspec


Viele Grüße!

Henri

[Prospektor]

Sind das denn überhaupt die gleichen Messungen? Die Gesamtimpulszahl weicht ja, wenn auch nur sehr wenig, voneinander ab.
Mir fällt auf, dass im Interspec Spektrum die 334 keV höher sind als die 582 keV, während es beim Theremino Spektrum genau anders herum ist.
Außerdem ist bei Theremino der 236 keV peak ca. 2500 counts hoch, bei Interspec 10.000 counts, allerdings pro 2 Kanäle. Also 5000 pro Kanal. Das sind ziemlich genau 2500x2
Wenn es unterschiedliche Messungen waren, ist Dein Detektor vielleicht bei der einen mehr gedriftet als bei der anderen. Das verbreitert die Peaks natürlich.
Mein Verdacht wäre aber eher ein schiefgegangener Import nach Interspec


Viele Grüße!

Henri

In der Tat Henri, da könnte ein mögliches Problem liegen. Das Problem bei Theremino sind die zahlreichen Regler. Bei Peter z.B. steht der Equalizer Master Regler nicht auf Neutralstellung. Dadurch verzieht es das ganze Spektrum künstlich (ähnlich wie das Feature beim RC-101).
Daher darf man derartige Reihen nicht aus der Optik von Theremino ableiten, sondern nur nach Export/Import.
Generell kann ich persönlich die Kombi Pra/Interspec empfehlen. Die hat halt den kleinen Nachteil, dass man bei Pra manuell noch kurz die Messzeit in den Header schreiben muss.

[opengeiger.de]

Hallo Freunde des Thorium-Zerfalls,

Ich denke auch, dass man sich bei der Nutzung der Theremino SW sehr genau bewusst sein sollte, was die tut. Aber schauen wirs uns doch mal genau an. Wie entsteht denn so ein Theremino Spektrum? Am Anfang steht ein ideales Linienspektrum der Radionuklide in der Probe. Die Linienhöhen ergeben sich aus den Gamma-Linienintensitäten mal den Aktivitäten. Dann kommen die Selbstabsorption und die Schirmung drüber. Damit werden vor allem die niederenergetischen Linien gedämpft. Wir geben uns aber alle Mühe, dass dieser Effekt so klein wie möglich ist. Dann kommt die Detektoreffizienz drauf, die haben wir aber nicht im Griff. Die wiederum dämpft die hochenergetischen Linien. Gleichzeitig werden die Linien mit Gaußähnlichen-Funktionen, deren FWHM mit der Energie größer wird, gefaltet. Dann haben wir noch den Einfluss des Pulse-Shapers, in der Signalverarbeitungs-Elektronik, der zu einem stärkeren Pile-Up bei hoher Aktivität führt, wogegen aber die Software-Algorithmen mehr oder weniger erfolgreich ankämpfen. In jedem Fall aber führt das bei niederen Energien noch etwas zu einem gewissen Schwund, weil die Algorithmen da oft schwächeln. Dominanter Effekt ist für >200keV aber wohl die Detektor Effizienz, die das Spektrum, das an der Soundkarte ankommt, dann kräftig verzerrt hat.  Hab ich noch was Wesentliches vergessen? 

Das was Theremino nun doch macht ist, dass es an den Energien, die unter den Schiebereglern des ,,Equalizers" (,,Entzerrers") stehen, kubische Splines berechnet, welche eine unterstellte Detektor-Effizienzkurve möglichst gut approximieren. Diese Splines werden nun zur Entzerrung des hauptsächlich durch die Detektor-Effizienz verzerrten Spektrums verwendet. Dazu werden entsprechend der Schiebereglerposition die Amplituden der Stützstellen der Splines verändert und dann wird das Spektrum mit diesen Splinefunktionen multipliziert. Auf gut Deutsch, man kann sich mit den Schiebreglern eine inverse Detektor-Effizienzkurve zurechtbiegen und wenn andere Effekte auch noch eine Rolle spielen, kann man das auch gleich mit entzerren. Wenn man dann die Schiebe-Regler richtig eingestellt hat, spiegeln die Splines und damit auch die Schieberegler-Positionen an den Stützstellen die inverse Detektor-Effizienz wider, das kann man ja in der Realität auch ganz gut erkennen. Am Ende kann man so zumindest theoretisch dieselben Peakhöhen wie das Linienspektrum der Probe erreichen. Und wenn einen dann noch die breiten Gaußpulse stören, dann bietet Theremino auch noch an, das Spektrum von der Gaußfunktion eines typischen NaI auch noch zu entfalten (Funktion ,,Deconvolution"), so dass man ein linienähnliches Spektrum bekommt. Voraussetzung dazu ist aber, dass man das ideale Linienspektrum im Sinne einer Kalibrier-Referenz genau kennt und das Messspektrum daraufhin ,,kalibriert". Oder hab ich da noch was falsch verstanden? 

Die Idee bei Theremino ist also das oben beschriebene für ein bekanntes Spektrum einer Kalibrier-Referenzprobe zu machen und die Schieberegler so einzustellen, dass es dafür mit den Peakhöhen passt. Was man jedoch NICHT machen sollte, ist diese Regler für eine unbekannte Probe so zu justieren, dass das Spektrum ,,schön" aussieht und dafür dann die Pulshöhen ablesen, das wird dann mit hoher Wahrscheinlichkeit falsch. 

Also so viel mein Verständnis zu den ,,Herausforderungen" im Gebrauch von Theremino. Und ja, wenn man ein Spektrum aus Theremino exportiert, dann sind diese oben beschriebenen Splines zur Entzerrung der Detektor-Effizienz nicht enthalten.

Aber nun zurück zum eigentlichen Problem von Peter-1. Ganz ursprünglich ging's doch darum, ob es möglich ist aus dem Thorium Spektrum das Linienverhältnis der Pb212 und der Th208 Linien zu nutzen, um das Detektor-Effizienz-Verhältnis des Radiacode an einer Stützstelle, die von der Energie niedriger liegt als das K40 der Lu-Ka-Kal zu bestimmen. Oder in anderen Worten, es ging darum, ob diese Formel (jetzt hoffentlich ohne 83/38 Zahlendreher) tatsächlich gilt:

Eff(583keV)/Eff(238keV) = CPS(Tl208,583keV)/CPS(Pb212,238keV)*Igamma(Pb212,238keV)/Igamma(Tl208,583keV)
= CPS(Tl208,583keV)/CPS(Pb212,238keV)*0.513

Jetzt hat ja Peter-1 mit seinem NaI dazu eine Messreihe mit einem ,,wunderschönen" Ergebnis gemacht, als er zunächst nur auf die Peakhöhen geschaut hat. Fragt sich natürlich, wie er bezüglich der obigen Theremino ,,Herausforderung" verfahren ist. Ich könnt mir aber von der Grafik her denken, er hat exportierte Daten mit einem anderen Rechenprogramm verwendet.

Nun käms mir aber wie ein Mega-Zufall vor, wenn da so eine schöne Korrelation rauskäme, ohne dass es einen Grund dafür gibt. Es ist doch unglaublich schwer, so nen perfekten Zufallstreffer zu landen, ohne dass was dahinter ist. Das wäre doch wie ein Lotto-Treffer (,,Glückspiel kann süchtig machen. Die Gewinnchance beträgt 1:140 Millionen"). Also was könnte denn in der ersten Messung schiefgegangen sein, dass man so einen perfekten Treffer landet?   Nur ein ganz gewaltiger Cockpit-Fehler könnte das doch leisten. 

Bei der zweiten Messung, klar, Export nach Interspec, Peak-fitting usw. das kann dazu beigetragen haben, dass die Korrelation nicht mehr so schön aussieht. Aber wie gesagt, der Theorie nach gibt es einen fixen, aber energieabhängigen Zusammenhang der Peakhöhe zur Peakfläche in einer Gaußfunktion, die in richtig importierte Daten richtig gefittet ist. Und die energieabhängige Selbstabsorption? Ja das ist nun die Frage, ob die bei einer klein-geschnittenen WIG-Schweißelektrode sich tatsächlich böse auswirkt. Aber hinschmeißen würd ich deswegen noch nicht.