Ringversuch Aktivitätsbestimmung

[opengeiger.de]

Wie schon angekündigt würde ich nun mal einen Ringversuch zur Aktivitätsbestimmung mit Hilfe der Gamma-Spektrometrie "in die Hand nehmen". Dazu würd ich erst aber gerne noch einige Ideen sammeln zur Ausgestaltung des Versuchs und zum Ablauf. Was mir so durch den Kopf geht, ist, eine Probe mit schwacher Aktivität herzustellen, die jeder, der Interesse hat vermisst. Und wir suchen uns jemand, der das mit einer kalibrierten Anlage auch vermisst (und wer am nächsten dran ist hat gewonnen ). Schön wäre es, wenn jeder seine gemessenen Messdaten und  eine Spektrumsgrafik zum Vergleich postet.

Nun wäre z.B. festzulegen:
Welche (leicht beschaffbare, kostengünstige) Substanz?
Welcher Bereich für die Aktivität?
Welcher Probendurchmesser?
Welche Probenmatrix (Füllmaterial)?
Wie schnell muss pro Teilnehmer gemessen sein?
Wie wird versendet (DHL mit Tracking etc.)?
Wo schicken wir die Probe für eine Messung mit einer kalibrierten Anlage hin?

Welche Fragen gibt es noch?
Wer kann noch Tipps für so einen Ringversuch geben?

Das könnten wir doch hier mal diskutieren, oder? 

Was ich auf sehr einfache Weise anbieten kann ist fein gesiebte Hirschgraben Erde, die ich mit Füllmaterial auf eine unbekannte Aktivität verdünnen könnte.
Was meint ihr dazu? Wer hätte Interesse mitzumachen?

[DL3HRT]

Wo schicken wir die Probe für eine Messung mit einer kalibrierten Anlage hin?

Da könnte ich meine Bekannten fragen, der in seinem Labor auch schon die Hirschgrabenerde gemessen hat.  Als Laborleiter kann er mal eine Probe dazwischen schieben.

Welcher Probendurchmesser?

Bei mir liegt der maximale Durchmesser bei 9,5 cm (Innendurchmesser der Bleiburg = 10 cm).

Was ich auf sehr einfache Weise anbieten kann ist fein gesiebte Hirschgraben Erde, die ich mit Füllmaterial auf eine unbekannte Aktivität verdünnen könnte.

Da hätten wir Am-241 und Cs-137. Das Ganze vielleicht mit einer ordentlichen K-40 Aktivität ergänzt?

Was meint ihr dazu? Wer hätte Interesse mitzumachen?

Ich mache sehr gerne mit  .

[Peter-1]

Hallo Bernd,

der Anfang ist gut. Bei mir ist die maximale Probengröße wie im Bild beschrieben. Diese Salbenkruken gibt es auch bei einem netten Apotheker.
Aktivität ? >500 und < 1000 Bq. Wenn es nur 100 Bq sind wird es wohl mehr ein Ratespiel. Aber was machen wir mit gleich 3 sehr unterschiedlichen Isotopen? Wäre nicht für den Anfang eine kleine Cs137 Probe gut? Das wäre doch auch als Test für z.B. den RadiaCode 101 etwas.

[miles_teg]

Ich habe zwar nur den RAYSID, mache aber gerne mit. Eine Bleiburg ist vorhanden, allerdings ebenfalls nur auf Amateurlevel.

[opengeiger.de]

So kurz vor Silvester haben es vielleicht nicht alle mitbekommen, drum wollt ich das Thema jetzt nochmal hochbringen: Ein Gamma-Spektroskopie hinzubekommen ist ja ganz schön aber die Spektrometrie ist eigentlich die Königsklasse. Es geht also nicht darum was drin ist in einer Probe, sondern wieviel.

Wie man das macht wissen wir ja jetzt: Man muss die Energieabhängigkeit des Detektors ermitteln und wenn man das in Form einer Funktion hat, kann man das mit der inversen Funktion wieder kompensieren. Mit Hilfe einer Lu2O3 und einer KCl Probe ist das relativ einfach durchführbar. Siehe Thread Lutetium-Kalium Aktivitäts-Kalibrierung.

Nachdem nun die Sammelbestellung von Lu2O3 nun auch erfolgreich abgeschlossen ist und es das KCl in der Apotheke gibt, kann man also dieses Thema gut mal angehen. Und ob man nun richtig liegt mit seiner Aktivitätsbestimmung, das lässt sich mit einem Ringversuch klären.

Freundlicherweise hat Prospektor sich bereiterklärt eine Probe für den Ringversuch zu präparieren. An dieser Probe bestimmen die Teilnehmer dann mit Hilfe ihrer Kalibrierung die Aktivität bestmöglich. Die Probe schicken wir dabei von Teilnehmer zu Teilnehmer weiter und am Ende lassen wir sie in einem professionellen Labor mit einer kalibrierten Anlage nachmessen. D.h. am Ende sehen wir in etwa die Messfähigkeit der Forum-Community und nach dem was ich bisher gesehen habe, ist die gar nicht so schlecht.

Wer also würde mitmachen bei so einem Ringversuch? Man braucht eine Gamma-Spektroskopie-Anlage, muss die LuKa-Kalibrierung durchführen und danach die Probe vermessen, welche man dann zugesandt bekommt. Das ist schon alles. Wär doch schön, wenn wir der professionellen Welt zeigen könnten, so was geht auch im Hobby-Bereich wenigstens auf 10% genau, oder nicht?

Drei Teilnahme-Meldungen gibt es bisher schon. Wer würde bei diesem Ringversuch denn noch mitmachen und nachher auch seine Messergebnisse hier veröffentlichen? 

[Curium]

Bin auch dabei!!!!

[Peter-1]

Hallo Bernd,

ich habe wohl etwas verschlafen. 
Da mit Lu-K nur von ~200 keV bis ~1500 keV eine Kalibrierung besteht, wie soll ich dann bei ~60 keV die Aktivität von Am241 berechnen ? Ich muß was verpaßt haben.

Peter

[opengeiger.de]

Hallo Peter,
Nur die Ruhe, Du hast nichts verschlafen. Karsten hatte die Idee, dass man das Am241 auch anschauen könnte, wenn wir als Probe die Hirschgrabenerde nutzen. Aber das geht natürlich nur dann, wenn man das Verhältnis Cs137 zu Am241 genau kennt, oder wenn Du eine Kalibrierreferenz hättest, mit einer Linie unterhalb der 59keV des Am241, und deren Aktivität Du genau kennst. Wenn Du also zum Beispiel eine Cs137 Kalibrierreferenz hättest, könntest Du davon die Cs137 (Ba137m) X-Rays als Stützstelle nehmen. Aber mit den 202keV und 307keV des Lu176 und dem K40 als Stützstelle wird eine Extrapolation der Detektor-Effizienz sicher beliebig falsch. In der Literatur wird von einer Extrapolation über die Ränder hinaus immer abgeraten. Oder aber Du hättest eine genaue Am241 Kalibrierreferenz. Wenn allerdings Prospektor die Hirschgraben Probe präpariert, dann könnte er auf der Basis seiner "goldenen" Probe, die auch vom KIT vermessen wurde, auch zu der Ringversuchsprobe gewisse Angaben machen, mit Hilfe derer man die Am241 Aktivität dann auch abschätzen könnte. Aber ohne diese Info wird das meiner Meinung nach kaum gehen.   

[grovea]

Ich würde mich auch gerne beteiligen.
Gruß
grovea

[Samarskit]

Ihr könnt mich gerne auch mit einbinden in den Ringversuch.

Die Kalibrierung für 60 keV mit Am ist ein gewisses Problem insofern, dass man ja unbedingt die exakte Geometrie in allen Parametern beibehalten muss. Ich habe vor einiger Zeit mal ein Knöpfchen, das mit einer 1mm starken Bleifolie abgeschirmt wurde, unter den Detektor gelegt, und zwar so, dass es in der Mitte der
leeren Bonbondose lag. Ich erhielt 3,0% Effizienz für mein System, traue diesem Wert aber inzwischen nicht
mehr in zweierlei Hinsicht: Zum einen hat die Quelle praktisch keinerlei innere Absorption im Unterschied zu den Lu-Ka-Proben, bei denen die Dose gefüllt ist - zum anderen ist die Abstrahlungsgeometrie als Punktstrahler völlig anders als die der flächenhaften Emission der vollen Dosen (zudem ist die aktive Schicht von einer erhöhten Metallfassung umgeben, die die Einstrahlung zu den Rändern des Detektors behindern dürfte). Anhand von Messergebnissen mit Proben, deren Aktivität in engeren Grenzen bekannt ist, gehe ich inzwischen von einer Effizienz von ca. 6% +/- 1% aus für meine Standardgeometrie (Bonbondose mit 9cm Durchmesser).

Die Ba137m-K-alpha-beta-Emission bei 32keV als Kalibrierhilfe zu verwenden, ist prinzipiell möglich, wenn man
die exakte Summe aller K-Intensitäten kennt. Aber hier gilt noch viel stärker als bei den hohen Energien
die Pflicht, die Geometrie ALLER Proben, sowohl der Kalibrierproben als auch der Messprobe, ABSOLUT identisch zu wählen! Ich hatte in den letzten Tagen zwei unterschoiedliche Fraktionen von Trinitit unter der Sonde.
Die eine war eine dicke Probe, vergleichbar mit den Lu-Ka-Kalibrierproben, und die andere eine dünne mit
ebenfalls flächenhafter Ausbreitung. Der Unterschied in der Effizienz für 32 keV betrug sage und schreibe
einen Faktor von fast sieben zu eins! Also Vorsicht bei der Verwendung dieser Energie als Kalibrierstützpunkt.

Da das herumgeschickte Probengefäß vermutlich andere Maße hat als meine Dosen, muss ich ohnehin ganz neu
kalibrieren, um verlässliche Ergebnisse zu bekommen.

[NoLi]

Ihr könnt mich gerne auch mit einbinden in den Ringversuch.

Die Kalibrierung für 60 keV mit Am ist ein gewisses Problem insofern, dass man ja unbedingt die exakte Geometrie in allen Parametern beibehalten muss. Ich habe vor einiger Zeit mal ein Knöpfchen, das mit einer 1mm starken Bleifolie abgeschirmt wurde, unter den Detektor gelegt, und zwar so, dass es in der Mitte der
leeren Bonbondose lag. Ich erhielt 3,0% Effizienz für mein System, traue diesem Wert aber inzwischen nicht
mehr in zweierlei Hinsicht: Zum einen hat die Quelle praktisch keinerlei innere Absorption im Unterschied zu den Lu-Ka-Proben, bei denen die Dose gefüllt ist - zum anderen ist die Abstrahlungsgeometrie als Punktstrahler völlig anders als die der flächenhaften Emission der vollen Dosen (zudem ist die aktive Schicht von einer erhöhten Metallfassung umgeben, die die Einstrahlung zu den Rändern des Detektors behindern dürfte). Anhand von Messergebnissen mit Proben, deren Aktivität in engeren Grenzen bekannt ist, gehe ich inzwischen von einer Effizienz von ca. 6% +/- 1% aus für meine Standardgeometrie (Bonbondose mit 9cm Durchmesser).

Versuch "Demonstration der Durchdringungsfähigkeit von 60 keV Photonen mit Hilfe einer Am-241 Gammaquelle":

-  Am-241 Quelle: 74 kBq, nur mit TESA-Film als Alpha-Absorber überdeckt.
-  Abschirmmaterial: Schilddrüsen-Bleigummikragen (zu Röntgenschürze); 0,5 mm Bleigleichgewicht.
-  Detektor: NaJ-Sonde.

Ergebnis: die Photonenstrahlung wird durch das Bleigummi um ziemlich genau 90 % geschwächt!

Gruß
Norbert

[Prospektor]

Ihr könnt mich gerne auch mit einbinden in den Ringversuch.

Die Kalibrierung für 60 keV mit Am ist ein gewisses Problem insofern, dass man ja unbedingt die exakte Geometrie in allen Parametern beibehalten muss. Ich habe vor einiger Zeit mal ein Knöpfchen, das mit einer 1mm starken Bleifolie abgeschirmt wurde, unter den Detektor gelegt, und zwar so, dass es in der Mitte der
leeren Bonbondose lag. Ich erhielt 3,0% Effizienz für mein System, traue diesem Wert aber inzwischen nicht
mehr in zweierlei Hinsicht: Zum einen hat die Quelle praktisch keinerlei innere Absorption im Unterschied zu den Lu-Ka-Proben, bei denen die Dose gefüllt ist - zum anderen ist die Abstrahlungsgeometrie als Punktstrahler völlig anders als die der flächenhaften Emission der vollen Dosen (zudem ist die aktive Schicht von einer erhöhten Metallfassung umgeben, die die Einstrahlung zu den Rändern des Detektors behindern dürfte). Anhand von Messergebnissen mit Proben, deren Aktivität in engeren Grenzen bekannt ist, gehe ich inzwischen von einer Effizienz von ca. 6% +/- 1% aus für meine Standardgeometrie (Bonbondose mit 9cm Durchmesser).

Die Ba137m-K-alpha-beta-Emission bei 32keV als Kalibrierhilfe zu verwenden, ist prinzipiell möglich, wenn man
die exakte Summe aller K-Intensitäten kennt. Aber hier gilt noch viel stärker als bei den hohen Energien
die Pflicht, die Geometrie ALLER Proben, sowohl der Kalibrierproben als auch der Messprobe, ABSOLUT identisch zu wählen! Ich hatte in den letzten Tagen zwei unterschoiedliche Fraktionen von Trinitit unter der Sonde.
Die eine war eine dicke Probe, vergleichbar mit den Lu-Ka-Kalibrierproben, und die andere eine dünne mit
ebenfalls flächenhafter Ausbreitung. Der Unterschied in der Effizienz für 32 keV betrug sage und schreibe
einen Faktor von fast sieben zu eins! Also Vorsicht bei der Verwendung dieser Energie als Kalibrierstützpunkt.

Da das herumgeschickte Probengefäß vermutlich andere Maße hat als meine Dosen, muss ich ohnehin ganz neu
kalibrieren, um verlässliche Ergebnisse zu bekommen.

Hallo Samarskit!

Das sind mehrere gute Punkte, ja. Zum Thema Punktquelle: Genau deswegen ist es so wertvoll, wenn man eine "Realprobe" mit bekanntem Gehalt zur Hand hat, speziell in Bezug auf Am-241. Je nach dem, wie der Versuch genau aufgezogen wird oder ob wir dann evtl. eine zweite Runde drehen, kann man sich ja auch überlegen, dass eine ausreichend große Probenmenge homogenisiert wird, von der dann jeweils etwas bei den Teilnehmern als Referenzprobe verbleiben kann und nach zusätzlicher Qualifizierung durch ein akkreditiertes Labor für derartige Zwecke zur Verfügung steht.
Ich bin aktuell auch schon an Versuchen, die DRF nach vorne in Richtung 50 keV zu "verlängern". Das ist aber nicht so ganz einfach 

Zum Thema XRF für die Kalibrierkurve: Auch ich dachte erst, dass das eine Möglichkeit sein könnte, bin aber schnell wieder davon abgekommen. Das hat mehrere Gründe. Zum einen ist es so, dass die NaI(Tl)-Auflösung nicht ausreicht, um die XRF Linien von z.B. Cs oder Lu zu trennen (speziell die Lu-XRF wäre großartig an sich). Daher gibts beim fitten Probleme und Interspec kann keine Summenpeaks fitten. Das Problem könnte man jetzt natürlich manuell mit z.B. Excel lösen, es existiert aber noch ein größeres Problem: Wir kennen die Soll-Menge an XRF nämlich schlichtweg nicht  Der Zerfall per se löst die XRF mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit aus, die man ggf. noch nachschlagen kann. Aber die XRF wird ja auch durch die anderen Photonen und Elektronen bzw. deren Bremsstrahlung (ß-Aktivität) getriggert. Und dann hat man die Probendicke, die <50 keV schon deutliche Einflüsse hat. Daher sind die Peaks eigentlich nicht auswertbar.
Beim Cs kommt dann noch hinzu, dass es eine weitere Überlappung gibt, die nicht mit dem Hintergrund abgezogen werden kann: Die XRF des Iods im NaI-Detektor selbst. Ich habe in meinen Hintergrundspektren bei ca. 30-32 keV immer einen Peak drin und dachte erst, dass das ein Artefakt ist. Es ist aber offensichtlich tatsächlich die XRF des I, die ja wiederum von der Aktivität abhängt (daher bringt Subtraktion des Hintergrunds nichts).

Viele Grüße

[Peter-1]

Hallo Norbert,

sei mit der Bleischürze und der Angabe vorsichtig. Das Zeug wird brüchig !
Nach Rechnung und Daten von NIST.gov für den Massenschwächungskoeff. müßten es
94,2 % sein. Will aber kein Oberlehrer sein 
Peter

[NoLi]

Hallo Norbert,

sei mit der Bleischürze und der Angabe vorsichtig. Das Zeug wird brüchig !
Nach Rechnung und Daten von NIST.gov für den Massenschwächungskoeff. müßten es
94,2 % sein. Will aber kein Oberlehrer sein 
Peter

Die Schürzen werden in unseren Röntgenpraktika an C-Bogen usw. eingesetzt und alle 3 Monate auf Unversehrtheit radiologisch überprüft .
Ok, dann 94,2 % Schwächung ...ist auch gut

Norbert

[Henri]

Da das herumgeschickte Probengefäß vermutlich andere Maße hat als meine Dosen, muss ich ohnehin ganz neu
kalibrieren, um verlässliche Ergebnisse zu bekommen.

Es hat doch eh jeder eine eigene Messgeometrie. Da die herumgeschickte Probe vollkommen homogenisiert sein sollte/dürfte (sonst macht der Versuch keinen Sinn), kann doch jeder die benötigte Menge in sein Standard-Messgefäß geben und nach dem Vermessen wieder zurückschütten.

Es gibt ja Leute, die eine großvolumige Messkammer haben aber einen kleinen Detektor (RadiaCode z.B.), und andere mit 3" Detektor und kleiner Messkammer. Dafür kann man schlicht nicht die selbe Geometrie nehmen bzw. eine Geometrie vorgeben.

Viele Grüße!

Henri