Lutetium-Kalium Aktivitäts-Kalibrierung

Begonnen von opengeiger.de, 22. November 2021, 09:35

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Henri

Hallo Bernd, ich habe gerade gesehen, dass Interspec 1.0.8 unter "Tools" eine fix-und-fertige Funktion für das Bestimmen der Detektoreffizienz anbietet. Man könnte das alles also komplett aus Interspec heraus machen, wenn man es wollte. Hast Du die mal ausprobiert?

Viele Grüße!

Henri

opengeiger.de

Zitat von: Henri am 23. Dezember 2021, 12:08
Hallo Bernd, ich habe gerade gesehen, dass Interspec 1.0.8 unter "Tools" eine fix-und-fertige Funktion für das Bestimmen der Detektoreffizienz anbietet. Man könnte das alles also komplett aus Interspec heraus machen, wenn man es wollte. Hast Du die mal ausprobiert?

Guter Punkt und auch der richtige Zeitpunkt, das nochmals zu hinterfragen. Ich hatte am 27. November schon mal andiskutiert, dass man mit dem kleinen Skript synthetische Detektor-Daten von einem simulierten Detektor erzeugen kann und damit dann prüft, dass Interspec mit dem eingebauten Tool eine Detector Response Function (DRF) erstellt, die genau dem Simulationsmodell entspricht. Denn das Interspec DRF Tool macht ja viel im Hintergrund, wo man gar nicht recht weiß, was es da genau rechnet. Jetzt, wo auch jeder sein Lu2O3 hat, könnte man das aber auch durchaus mal an einer realen Messung testen, und dann einmal mit Excel rechnen und das andere Mal mit dem DRF Tool von Interspec. Aber getestet habe ich das bisher nicht. Ich werd das auf jeden Fall noch anschauen. Ich mach nur eben jetzt zuerst die Sache mit der Mischprobe fertig, das gibt auch noch ein kleines Dokument. Sinn ist dabei eben hauptsächlich auch, dass man es wirklich nachvollziehen kann, was dazu zu rechnen ist. Danach ist es sicher einfacher zu beurteilen ob Interspec den Job auch in ähnlicher Form tut und möglicherweise mit weniger Aufwand. Und ja, es könnte sein, man braucht die Handrechnung dann nicht mehr.  :unknw:   

Henri

Ich finde es auf jeden Fall sehr positiv, das mal "per Hand" gemacht zu haben bzw. den Rechenweg nachvollziehen zu können! Vom Anwenden einer Software lernt man nichts.

Was mir bei Interspec gefällt, ist, dass manchmal die zugrundeliegenden Formeln aufgeführt werden und dass man theoretisch sogar im Quelltext nachschauen könnte, was es genau macht. Wenn also unterschiedliche Ergebnisse herauskommen, könnte man auf Spurensuche gehen. Bei Excel ist das leider nicht so einfach...
Bemerkenswert finde ich z.B. beim Dosisberechnungs-Tool von Interspec, dass dieses im Hintergrund Testberechnungen ausführt, um Prozessorbugs zu erkennen. Das ist schon ziemlich fortgeschritten.

Bin sehr gespannt auf Dein Paper, und auch ob sich eventuell Unterschiede ergeben. Eigentlich müsste man dann auch mal mittels einer bereits labortechnisch vermessenen Probe von z.B. Cs-137 prüfen, wie genau die errechnete Effizienzkurve die tatsächlichen Verhältnisse beschreibt.

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Zitat von: Henri am 23. Dezember 2021, 12:08
Hallo Bernd, ich habe gerade gesehen, dass Interspec 1.0.8 unter "Tools" eine fix-und-fertige Funktion für das Bestimmen der Detektoreffizienz anbietet. Man könnte das alles also komplett aus Interspec heraus machen, wenn man es wollte. Hast Du die mal ausprobiert?

Also ich hab nun mal das DRF-Tool auf die Messung an meiner LuKA-Mischprobe angewandt. Das geht ... im Prinzip. Siehe Bild. Es ist nur so, Interspec berechnet die intrinsische Effizienz, d.h. es betrachtet auch den Probenabstand und den Durchmesser des Detektors um den Raumwinkel auszurechnen. Das ist zunächst mal nicht das Gleiche wie die absolute Effizienz, die wir bisher berechnet haben, wo man den Abstand aller Proben gleich halten muss. Aber was man machen kann, und das hab ich bei dem Setup im Bild gemacht, man kann den Abstand der Proben gegen Null gehen lassen (0.01cm) und den Detektor Durchmesser gegen unendlich. Dann müsste die doppelte absolute Effizienz rauskommen (weil der linke Halbraum fehlt, man hat dann ja mit einer 2*pi Geometrie gemessen) und das tut es auch. Die Koeffizienten des quadratischen Fit im log-log Plot kann man so aber nicht vergleichen. Aber man kann nun diese DRF abspeichern und sie für eine Activity Berechnung in Interspec nutzen. Da muss man dann natürlich auch wieder einen Abstand von 0.01cm (quasi Null) nehmen und dann kommt das Ergebnis auch richtig raus. In dem angehängten Bild also für die 10g Lu2O3 genau die 452Bq. Das scheint also zu tun.  :yahoo:

Wenn man das Spielchen mit der 2*pi Geometrie nicht machen möchte, dann muss man eben den Zollstock nehmen und alles genauestens ausmessen. Also Probenzentrum zum Detektorzentrum und den Kristalldurchmesser ... Aber in den meisten unserer Fälle lohnt das vermutlich kaum und ist ja auch mit einigen Unsicherheiten behaftet. Oder wie seht ihr das? :unknw:


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Hallo Freunde der Gamma-Spektrometrie, es gibt gute Nachrichten! Nein, nicht dass der Weihnachtsbaum mit > 100keV gestrahlt hätte  :D, sondern dass es mit Interspec in der Tat eine Alternative für die Aktivitätsbestimmung zur händischen Excel-Rechnung auch für unsere Proben mit eher homöopathischen Aktivitäten gibt. :yahoo:

Für die, die sich schon etwas mit Interspec auskennen: wie schon vorhergesagt, gibt man am besten im Make DRF Tool einen Detektordurchmesser von 100cm und einen Probenabstand von 0.01cm ein. Dann stimmen die Excel Ergebnisse und die von Interspec weitestgehend überein. Also beispielsweise für meine 96g Hirschgraben Probe 136Bq (Excel) versus 138Bq (Interspec) Aktivität. Die Proben müssen dabei im Kontakt zur Detektorstirnfläche sein, sollten so grob 80% der Detektor-Stirnfläche ausmachen, und man muss bei der Excel Rechnung für die Gamma-Intensitäten, die in Interspec bei den Reference Photopeaks angegebenen Branch Ratios (B.R.) verwenden. Und dann gibt es noch einen eklatanten Unterschied beim Lu176 gegenüber den Angaben aus Laraweb, den man berücksichtigen muss: Während Laraweb die Intensity der 202keV Linie mit 78% angibt, steht in der Interspec Datenbank 91%. Diese Diskrepanz zieht sich durchs ganze Internet wogegen die IAEA App die Gamma Intensity auch mit 78% angibt. Was stimmt denn nu? Das sollten wir noch herausbekommen, denn wir sind ja auf diese Zahl mit unserer Lu2O3 Kal angewiesen. Aber egal, wenn man mit 91% rechnet, dann passts zum Interspec Ergebnis und das ist doch schon mal was!

Wie kommt man nun drauf, dass man nen Detektordurchmesser von 100cm und einen Abstand von 0.01cm eintragen muss? Dazu ist eben das Verständnis der Excel Handrechnung sehr hilfreich. Aber nicht jeden wird das interessieren. D.h. ich werde demnächst einfach nur mal ne kurze Gebrauchsanleitung schreiben ohne den theoretischen Kram. Aber für diejenigen, die nicht einfach nur der dumme User sein wollen, hier die Theorie dahinter.

Ich habe mir die Formeln näher angeschaut, die Interspec in seinem Help zu dem Make Detector Response Tool beschreibt. Da gibt es unter DRF Basics die beiden Formeln:
Effobs(xi) = PeakArea(xi) / (Activity*Br(xi) * LiveTime*FractionSolidAngle)
Und
FractionSolidAngle = (1-(Dist/sqrt(Dist^2+DetRad^2)))/2
Zusammen mit dem Text kann man sich daraus nun herleiten, was die Sandia Labs Leute sich gedacht haben. Also die machen da ja keine halben Sachen da in Albuquerque und arbeiten nicht mit homöopathischen Aktivitäten, so wie wir das machen. Die gehen also ruhig mal 1m weg mit der Probe von ihrem Detektor. Oft brauchen die dann trotzdem noch ein Shielding usw. Das heißt aber, sie gehen von einer punktförmigen Quelle aus, die ein kugelförmiges Strahlungsfeld hat. Dann verwendend sie die intrinsische Detektoreffizienz, das heißt sie beziehen die Zählrate unter der Peakfläche nur auf die Gamma-Quanten, welche durch den Teil der Kugelfläche gehen, die der Detektor aus der Strahlungskugel ausschneidet und nicht wie bei der absoluten Detektor-Effizienz auf das was durch die gesamte Strahlungskugel um die Quelle geht. Das hat den Vorteil, dass man so vom Abstand unabhängig wird, hat aber auch den Nachteil, dass man den Abstand genau bestimmen muss. Die Sandia Leute rechnen mit dem Abstand zur Stirnfläche des Detektors, was leichter zu bestimmen ist, aber bei kleinen Abständen und größeren Detektoren sicher einen gewissen Fehler mit sich bringt. Man kann hier also mit Kalibrierstandards in unterschiedlichen Abständen zum Detektor arbeiten, also z.B. in 1m und 3m Abstand, wie das halt in Albuquerque so vorkommt.   8)

In der Formel mit der Effobs(xi) berechnet wird, bedeutet nun PeakArea(xi) der Count unter dem Peak bei Energie xi und Br(xi) die Gamma-Intensität der Gamma-Linie i bei der Energie xi, so dass in der Formel PeakArea(xi) / (Activity*Br(xi) * LiveTime), der Ausdruck PeakArea(xi) / LiveTime die Zählrate unter der Peakfläche bedeutet, die nun durch die Aktivität und die Gamma-Intensität geteilt wird. Das wäre also die absolute Effizienz, so wie wir sie bei der Excel-Rechnung bisher benutzt haben. Nun wird aber bei der intrinsischen Effizienz auch noch durch FractionSolidAngle geteilt. Damit wird die Effizienz dann vom Raumwinkel unter dem die Quelle den Detektor durchstrahlt abhängig, das berücksichtigt den Abstand Dist und den Detektor Durchmesser DetRad.
Nun ist der Raumwinkel als Ω=A/r^2 definiert, wobei A die vom Detektor ausgeschnittene Kugelfläche ist. Jetzt kann man sich klar machen, dass es bei einem zylindrischen Detektor, und davon gehen die Sandia Leute aus, um einen Strahlungskegel geht, in dessen Spitze die punktförmige Quelle sitzt. Will man daher nun den Raumwinkel ausrechnen, kann man das in Kugelkoordinaten tun und das Raumwinkelelement dΩ=sinΘ*dΘ*dϕ einmal im Kreis herum für dϕ von 0 bis 2π und einmal entlang des Öffnungswinkels von 0 bis Θ aufintegrieren, dann bekommt man Ω = 2π*(1-cosΘ) als Raumwinkel in Abhängigkeit des Öffnungswinkels. Nun ist im rechtwinkligen Dreieck cosΘ = Dist/r=Dist/sqrt(Dist^2+DetRad^2), also ist  Ω = 2π*(1- Dist/sqrt(Dist^2+DetRad^2)). Das sieht jetzt schon ganz ähnlich aus wie die Formel im Interspec Make DRF Help. Jetzt kann man sich überlegen, dass ja im Grenzfall für Dist --> 0 und DetRad --> ∞ der Raumwinkel Ω gegen 2π geht, das heißt, die Quelle strahlt in den Halbraum. Und die Strahlung in den Halbraum erhält man eben wenn man das was durch die Vollkugel geht durch 2 teilt. Deswegen hat man hinten in der Formel vom FractionSolidAngle noch ein dividiert durch zwei. Also bestensfalls sieht der Detektor für Dist --> 0 und DetRad --> ∞ die Hälfte der Strahlung. Der FractionSolidAngle beschreibt also den Bruchteil der Strahlungskugel, der dadurch zustande kommt, dass die Quelle eine gewisse Distanz zum Detektor und der Detektor einen gewissen Durchmesser hat. Damit wird diese Formel auch verständlich. Und mit Dist=0.01cm und DetRad*2=100cm kommt man zu dem Fall, dass die Probe auf dem Detektor aufliegt und etwas kleiner als die Detektorstirnfläche ist.

Unterm Strich aber bedeutet das, wenn wir die Probe direkt auf den Detektor aufsetzen, weil unsere Proben eher harmloser Art sind, dann geht Dist --> 0 und für eine Probenbehälter der zwischen 80% und 90% der Detektorfläche ausfüllt geht, dann geht FractionSolidAngle gegen ½. Weil bei der Berechnung der intrinsischen Detektor-Effizienz zusätzlich noch durch FractionSolidAngle geteilt wird, wird dann die intrinsische Effizienz eben doppelt so groß, wie die absolute Detektor-Effizienz. Wenn schließlich bei der Berechnung der unbekannten Probe die Effizienz bei der Energie E0 durch die Effizienz bei der Energie E1 ersetzt wird, die Effizienzen aber beide um einen konstanten Faktor ½ größer berechnet werden, fällt dieser konstante Faktor wieder weg. So gesehen spielt es keine Rolle, ob man mit der intrinsischen oder der absoluten Effizienz rechnet, solange sich beim Übergang der Kalibriermessung und der Messung der unbekannten Probe weder Abstand noch Detektorgröße ändern. Deswegen müssen dann die Auswertung mit Excel und die mit Interspec dasselbe Ergebnis ergeben. Daher guter Hinweis Henri!  Bingo!   :clapping:

Henri

Na, das ist ja schick!! :yahoo:
Bernd, es muss Dich "Stunden" gekostet haben, die ganzen Sonderzeichen einzugeben...   :paint3:



Zitat von: opengeiger.de am 25. Dezember 2021, 12:02
Hallo Freunde der Gamma-Spektrometrie, es gibt gute Nachrichten! Nein, nicht dass der Weihnachtsbaum mit > 100keV gestrahlt hätte  :D

Tja, das wäre dann in der Tat was für die ganz engagierten: nach dem Fest den Weihnachtsbaum bei niedriger Temperatur veraschen und mal die spezifische Cs-137 Aktivität bestimmen. Wer weiß, was da im Bäumchen so alles an Überraschungen wartet? Und da Tannennadeln ja auch eine große Oberfläche haben: ob sich da wohl Radon-Folgeprodukte angelagert haben?   :unknw: :))

Viele Grüße!

Henri

NoLi

Zitat von: Henri am 25. Dezember 2021, 13:40
Tja, das wäre dann in der Tat was für die ganz engagierten: nach dem Fest den Weihnachtsbaum bei niedriger Temperatur veraschen und mal die spezifische Cs-137 Aktivität bestimmen. Wer weiß, was da im Bäumchen so alles an Überraschungen wartet? Und da Tannennadeln ja auch eine große Oberfläche haben: ob sich da wohl Radon-Folgeprodukte angelagert haben?   :unknw: :))
Zumindest C-14 mit Beta-max. 0,16 MeV sollte gefunden werden... ;)

Norbert

Henri

Über eine Sache bin ich gerade noch gestolpert, in der Wikipedia:

ZitatLutetium(III)-oxid ist ein weißes Pulver, das unlöslich in Wasser ist.[1] Es ist hygroskopisch und absorbiert auch Kohlendioxid.[7]

Hatten wir das schon ausreichend auf dem Schirm? Da wir ja mit sehr geringen Mengen (10g) unsere Kalibrierung aufbauen, könnte der Fehler schon recht groß sein, wenn der Wassergehalt hoch ist. Außerdem habe ich hier https://depositonce.tu-berlin.de/bitstream/11303/2350/1/Dokument_7.pdf  ein paper gefunden, bei dem es zwar primär um Lanthanverbindungen geht, bei denen die Absorption von H2O aber zu einer merkbaren Volumenzugabe führt. Das war hier https://www.geigerzaehlerforum.de/index.php/topic,444.msg10287.html#msg10287 ja auch gerade Thema.

Wenn ich mal davon ausgehe, dass Lanthan und Lutetium sich im Prinzip ähnlich verhalten (was allerdings nicht der Fall ist, La2O3 ist mit Wasser sehr reaktiv, Lu2O3 kaum), kann das Lu2O3 durch Wasseraufnahme bis zu 3 H2O aufnehmen und damit seinen prozentualen Lutetiumanteil von 87,9% auf 77,4% reduzieren. Außerdem kann sich dann wohl Carbonat bilden nach dem Schema: La2O2CO3 * x H2O. Steht im Paper auf S. 52 ff.  Deren verwendetes kommerzielles Lanthanhydroxid hatte ca. 1 Masse-% Kohlenstoff an Bord (sollte dann 4% CO2 entsprechen, da der Sauerstoff des CO2 ja mit gebunden wird). Also könnte man sagen, bis max. 12% Fehler durch Umwandlung vom Oxid ins Hydroxid, und dann noch mal zusätzlich 4% Fehler durch CO2-Aufnahme, macht maximal 16% Fehler. 

Das ist jetzt nicht riesig viel, weil man ja auch davon ausgehen kann, dass nur ein kleiner Anteil des Oxids Wasser und CO2 aufgenommen hat. Aber selbst wenn das Lu2O3 99,9% rein ist, sollte man es vielleicht doch lieber nicht in einem Zip-Beutel aufbewahren. Oder alternativ vor der Einwaage auf dem Gasbrenner bei 950°C Wasser und CO2 austreiben.

Hier im Forum gibt's doch sicherlich auch Chemiker, die sich mit so was auskennen? Viel findet man im Netz ja nicht zu Lutetiumverbindungen, und was das Wasser- und CO2-Aufnahmevermögen betrifft, scheinen alle von diesem Buch hier  https://books.google.de/books?id=yb9xTj72vNAC&pg=PA304#v=onepage&q&f=false  (S. 304) abzuschreiben.

Viele Grüße!

Henri

NoLi

Zitat von: opengeiger.de am 25. Dezember 2021, 12:02
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Und dann gibt es noch einen eklatanten Unterschied beim Lu176 gegenüber den Angaben aus Laraweb, den man berücksichtigen muss: Während Laraweb die Intensity der 202keV Linie mit 78% angibt, steht in der Interspec Datenbank 91%. Diese Diskrepanz zieht sich durchs ganze Internet wogegen die IAEA App die Gamma Intensity auch mit 78% angibt. Was stimmt denn nu? Das sollten wir noch herausbekommen, denn wir sind ja auf diese Zahl mit unserer Lu2O3 Kal angewiesen. Aber egal, wenn man mit 91% rechnet, dann passts zum Interspec Ergebnis und das ist doch schon mal was!
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Um die Verwirrung komplett zu machen: etliche Artikel über Lu-176 geben die 202 keV Linie mit einer Intensität von 83,3 % bzw. 84 % an... :unknw: :unknw: :unknw:
(ein Beispiel: dieses Zerfallschema aus einem Artikel von NATURE  https://www.nature.com/articles/s41598-018-35684-x/figures/1
Ganzer Artikel: "Understanding the intrinsic radioactivity energy spectrum from 176Lu in LYSO/LSO scintillation crystals"     https://www.nature.com/articles/s41598-018-35684-x.pdf )

Norbert

opengeiger.de

Da halten andere beim gleichen Thema aber dagegen:
https://www.mdpi.com/1424-8220/21/21/7040 (Seite 2). Zerfallsschema siehe Anhang. Und wenn man mal nachschaut, wo das herkommt das ist nicht irgendwer sondern Elsevier mit seinen Nuclear Data Sheets (kostet Geld) und hier: Nuclear Data Sheets for A = 176
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0090375206000202

Ich hab nun viel nachgeforstet und mein Eindruck ist der, je älter die Publikation, desto höher ist die Gamma-Intensität der 202keV Gamma-Linie.  :fool:
Also ich denk mal die neueren Sachen liegen eher bei 78%.

Es ist aber so, wenn man seine Detektor-Effizienz Rechnung selbst mit Excel etc. macht, dann hat man das ja völlig selbst in der Hand was man für richtig hält und was nicht. Nur im Falle von Interspec ists halt so, die haben 91% in ihrer internen Datenbank drinstehen. und das scheint mir persönlich eher falsch. Was man da dann noch machen kann, sofern sich die Interspec-Datenbank nicht hacken lässt, ist, dass man seine mit Excel berechnete DRF (die Gleichung mit den Koeffizienten) in das Tool einträgt. Das geht ja. Dann kann man wenigstens die Aktivitätsbestimmung mit Interspec machen. Und die DRF ausrechnen, das macht man ja nicht jeden Tag, das ist eher eine Eigenschaft der Anlage, die weitestgehend gleich bleibt. Wenn man sie also mal hat, dann kann man sie auch immer wieder nutzen, solange man an der Anlage nichts ändert.Oder?  :)


opengeiger.de

Zitat von: Henri am 25. Dezember 2021, 17:11
Über eine Sache bin ich gerade noch gestolpert, in der Wikipedia:
ZitatLutetium(III)-oxid ist ein weißes Pulver, das unlöslich in Wasser ist.[1] Es ist hygroskopisch und absorbiert auch Kohlendioxid.[7]


Nuja, mit der Hygroskopizität ist das ja wie mit der Radioaktivität. Wenn ein Isotop eine HWZ von 10^16 Jahren hat, dann beunruhigt mich das nicht sonderlich. Genauso, wenn eine chem. Verbindung eine Deliqueszenzfeuchte von 90% hat, dann mach ich mir auch keine Sorgen. Messbar ist so eine Hygroskopizität schon, aber ich will ja nicht im Badezimmer, während die Dusche bei Volldampf läuft, eine Gamma-Spektrometrie machen. Beim KCl halt ich das für etwas problematischer, aber eigentlich ist es da auch noch nicht so richtig schlimm, da liegt die DRH bei 88%. Beim Lu2O3 hab ich dagegen noch keinerlei Anzeichen gesehen, dass da bei normaler Raumluft und einer rel. Feuchte von  50-60% ein hygroskopisches Wachstum stattfindet. Dagegen bei Speisesalz, da liegt DRH bei 77%, da merkt man das hygroskopische Partikelwachstum draußen bei der richtigen Wetterlage bereits mit so nem Billig-Feinstaubsensor aus China sofort. Der Wachstumsfaktor kann da schon so auf 3-5 klettern wenn die rel. Feuchte im Winter über 80% geht. D.h. um diesen Betrag werden die Salzpartikel dann unter Feuchteeinfluss schwerer und die deutsche Umwelthilfe freut sich, weil die Feinstaubwerte dann wieder durch die Decke gehen.  :D   

NoLi

Zitat von: opengeiger.de am 25. Dezember 2021, 20:08
Da halten andere beim gleichen Thema aber dagegen:
https://www.mdpi.com/1424-8220/21/21/7040 (Seite 2). Zerfallsschema siehe Anhang. Und wenn man mal nachschaut, wo das herkommt das ist nicht irgendwer sondern Elsevier mit seinen Nuclear Data Sheets (kostet Geld) und hier: Nuclear Data Sheets for A = 176
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0090375206000202

Ich hab nun viel nachgeforstet und mein Eindruck ist der, je älter die Publikation, desto höher ist die Gamma-Intensität der 202keV Gamma-Linie.  :fool:
Also ich denk mal die neueren Sachen liegen eher bei 78%.
Wie heißt es doch so schön: die Wahrheit liegt in der Mitte (das wären dann die 83 bzw 84 %)... ;D  :unknw:

Norbert

Und noch ne Variante: hier haben die 202 keV Photonen eine Intensität von 86 %
https://www.gammaspectacular.com/blue/gamma_spectra/lu176-spectrum
http://nucleardata.nuclear.lu.se/toi/nuclide.asp?iZA=710176

Henri

Zitat von: opengeiger.de am 25. Dezember 2021, 20:27
Zitat von: Henri am 25. Dezember 2021, 17:11
Über eine Sache bin ich gerade noch gestolpert, in der Wikipedia:
ZitatLutetium(III)-oxid ist ein weißes Pulver, das unlöslich in Wasser ist.[1] Es ist hygroskopisch und absorbiert auch Kohlendioxid.[7]


Nuja, mit der Hygroskopizität ist das ja wie mit der Radioaktivität. Wenn ein Isotop eine HWZ von 10^16 Jahren hat, dann beunruhigt mich das nicht sonderlich. Genauso, wenn eine chem. Verbindung eine Deliqueszenzfeuchte von 90% hat, dann mach ich mir auch keine Sorgen.


OK, ich erinnere mich, das hatten wir schon mal  :blush:

Wo hast Du denn die 90% gefunden?

Mich würde auch interessieren, was es mit der CO2-Bindung auf sich hat. Denn wenn es (wenn auch nur in einem einzigen Satz) in der Literatur als Absorber für CO2 angepriesen wird, dann kann ich mir nicht vorstellen, dass das zu vernachlässigende Mengen sind, die da gebunden werden können. Der Weg übers Hydroxid schließt sich dann ja auch aus.

ZitatIt is hygroscopic and also absorbs carbon dioxide, making it useful to remove CO2 in closed atmospheres

In den safety data sheets taucht teilweise auch CO2 als "inkompatibilität" auf.

Im Gegensatz zu den Kalibrierstrahlern aus Keramik haben wir ja ein feines Pulver mit sehr hoher Oberfläche.
:unknw:

opengeiger.de

Die 90% DRH hab ich nicht als Zahl gefunden sondern aus nem bestimmten Grund unterstellt. Es ist nämlich so dass man Selten-Erd-Oxide auch in der Halbleiterei versucht zu verwenden und zwar als Gate-Oxid in MOS-Transistoren. Die Selten-Erd-Oxide haben nämlich eine deutlich höhere Dielektrizitätskonstante als Silizium. Nun ist der Strom durch so ein MOS-Transistörchen mit einer Gateweite im Nanometer-Bereich, wie sie bei den heutigen SOC Devices verwendet werden, nicht so sonderlich groß. Da nimmt man gerne jedes Microampere mit. Deswegen versuchen Intel und Consorten gerate soganannte high-K Dielektrika einzusetzen um den Drainstrom im On-Zustand wieder etwas zu verbessern. Das andere Problem was die Halbleiter-Leute noch haben ist, dass man solche Nanometer MOS Transistörchen nicht so einfach wieder ausschalten kann. Das fließt ein gewaltiger Leckstrom wenn die Gate-Spannung Null ist. Und auch da sieht es so aus, dass die Selten-Erd-Oxide besser sind. Und ein Kandidat hat sich da ein wenig hervorgetan, das ist das Lanthanoxid La2O3. Im Labor kammt das jedenfalls gut raus aber bei La2O3 ist die Hygroskopizität für Anwendungen wie im Apple Iphone vielleicht doch unangenehm hoch. Jedenfalls hat man dann die ganze Lanthaniden Gruppe abgeklappert, die alle diesbezüglich besser sind als das Silizium und am Ende dier Gruppe steht das Lutetiumoxid Lu2O3, und das ist von der Hygroskopizität doch deutlich besser als das La2O3. Man glaubt nun, dass man so ein Iphone eben auch im Badezimmer beim Duschen liegen lassen kann, ohne dass die Gateoxide zu viel Wasser aufnehmen. Und jetzt gerade versucht man eben mit einem Laser Lu2O3 auf dem Gate eines MOS Transistors abzuscheiden und hofft, dass man damit "Moore's Law" nocht etwas länger am Leben halten kann. Nun laufen da auch etliche Forschungsarbeiten an Uni's und da hat zum Beispiel einer in Singapur seinen Doktor dafür bekommen, weil er diese Materialeigenschaften untersucht hat. Er hat nun aber nicht den Deliqueszenzpunkt von Lu2O3 bestimmt, sondern er hat versucht rauszubekommen, wie sich so ein Gate-Oxid unter Feuchte-Einfluss elektrisch verhält. Und da kann man nun die Kapazität eines dünnen Gate-Oxids über der Gate Spannung untersuchen. So was nennt man eine C-V Kurve. Und dabei sieht man, wie sich die Gate-Kapazität verändert, wenn man das Oxid einer Atmosphäre mit zum Beispiel 80% Luftfeuchte für 24h aussetzt. Der Doktorand schreibt in seiner Diss dazu:     

>>The hygroscopic properties of Lu2O3 film were also investigated.28,35 A 6.5 nm thick
Lu2O3 was deposited at room temperature followed by a 600oC RTA for ~ 5 minutes in
N2 ambient. The sample was then preserved in humidified environment (80%) at 23oC for
24 hour, after which the Al electrode was formed. The C-V curve revealed that there is a
slight decrease in the accumulation capacitance, corresponding to a 0.1 nm increase in the
CET for the film after preserving in humidified ambient. The hydroscopic immunity for
the Lu2O3 film is shown to be more superior to that of the La2O3 thin film.92,93 A more
comprehensive study was conducted by Kakushima et al, in which an experiment was
conducted on various rare earth oxide thin films were kept in acrylic containers with a
80% humidity.35 It was observed in this experiment that the C-V curves showed
significant decrease in the capacitance densities.35<< 

Für die Firmen Apple, Qualcomm und Intel also noch nicht so ganz der Brüller (vielleicht haben sie auch Angst davor, dass das Iphone in der Hose später etwas tickt :D), aber für mich heisst das im Vergleich zu NaCl und auch zum KCl kein Thema im heimischen Labor, und wie gesagt bei KCl liegen wir mit DRH bei 88%. Wer sich das Werk reinziehen möchte:

https://doi.org/10.32657/10356/38588

opengeiger.de

Zu der Gamma-Intensität des Lu176 bei 202keV nochmal: Ich denke wir werden diese Unsicherheit in nem Hobby-Forum sicher nicht beseitigen können. Von daher würd ich einfach sagen, wir folgen Noli's Vorschlag und nehmen die 83% in der Mitte. So ganz hochwertig ist das zwar nicht, aber man kann ja auch mal ne Fehlerabschätzung machen. Wenn ich also mit meiner Anlage und der LuKa-Mischprobe eine DRF bestimme, und damit die Aktivität meiner Probe aus Hirschgraben-Erde bestimme, dann erhalte ich folgendes Ergebnis:

"Ig 202keV in %"   "Aktivität Hirschgrabenerde SF6 in Bq/kg"    "% Abweichung"
91   1381   7%
83   1479   0%
78   1549   -5%
Gegenüber Noli's Mitte bleibt der Fehler also unter 10% und ich denke wir haben da noch andere Fehlerquellen, die unter Umständen größer sind (z.B. die Probenmatrix). Also wenn wir uns hier im Forum austauschen, dann könnten wir ja mit der Mitte von 83% rechnen, so dass wir alle vom gleichen Wert ausgehen, was meint ihr dazu?  :scratch_one-s_head: