Lutetium-Kalium Aktivitäts-Kalibrierung

[Henri]

So weit ich weiß, gibt es keine neuen Versionen, da die Software nicht weiterentwickelt wird. Und so ganz selbsterklärend ist das auch nicht. Ich habe es jedenfalls nicht richtig zum Laufen bekommen 😞

In Bernds spannendem Paper ein paar Posts weiter oben ist auf der letzten Seite der Link zur Github-Seite, wo man die Software runterladen kann.

1.0.8 ist am 27. September 2021 erschienen und 1.0.9-rc1 vor 9 Tagen. Dass da nichts mehr weiterentwickelt wird, kann man nun wirklich nicht sagen. Außerdem gibt es ja das (ebenfalls weiter oben verlinkte) stundenlange Youtube-Video, das die Software detailliert vorstellt...

[NoLi]

1. ist es richtig dass die Fläche unter dem peak ausgewertet wird, oder reicht die Spitze? Mit Theremino komme ich dann nicht weiter falls es nur mit interspec geht.

Ja,normalerweise wird die Peakfläche zur Auswertung genommen.

2. die Geometrie ist doch sicher von großer Bedeutung.
100 Gramm KCl in einer Dose mit 60mm Durchmesser auf dem Szinitillator, gegen 5 Gramm Lu in dem kleinen Glasbehälter (fast punktförmig).

Genau. Wie Bernd richtig vorgeschlagen hat, eine gleichmäßige Vermischung bekannter Einzelmengen aus Kalium und Lutetium herstellen, in das Probenbehältnis geben und die Efficiency der Einzelnuklide ermitteln. Die weiteren Messproben dann aber auch nur in kalibrierprobenäquivalenten Probenbehältern messen!

Gruß
Norbert

[opengeiger.de]

Es stimmt schon, die Interspec SW ist schon ein wenig "anspruchsvoll". Ich werd noch mal eine ausführlichere Anleitung schreiben. Gebt mir dafür noch etwas Zeit. Es gibt ja noch ein paar Leute, die mithelfen können dieses Tool nutzbar zu machen. Wir können uns da ja beraten, dann werden wir die Nuss schon knacken. 

[Peter-1]

Hallo Kalibrierfreunde,

ich hoffe dass die ersten Hürden genommen sind. Ganz wichtig ist bei Interspec die Version 1.0.8, auf keinen Fall 1.0.6 ! Erst in der neuen Version gibt es die Funktion Hard Background Sub. Unter Search for Peaks geht es dann weiter. Nun noch die Peaks auswählen und man ist am Ziel. Die gesuchten CPS sind damit berechnet.

Da ich nur Lutetium als festes Material besitze habe ich die kleinen Stückchen gleichmäßig auf der Meßfläche des Szintillators verteilt. Die Werte nun nach dem Schema von Bernd eingetragen und hoffentlich keine Fehler gemacht.

Jetzt noch die Interpolation für Cs 137 und zur Kontrolle auch als Grafik überprüft.

Für meine kleine Probe aus Fukushima ( rein Cs137 ) wurden 10 CPS ermittelt, was mit einer Effizienz von 0,017 dann ~690 Bq ergab. Ein für mich durch andere Prüfungen recht plausibler Wert.

Ich freue mich über Anregungen und Korrekturen
Peter

[opengeiger.de]

Ja super, dass das doch geklappt hat ! Ich hatte instinktiv die 1.0.8 Version bei mir installiert. Aber dann wäre das ja auch geklärt, dass man da aufpassen muss. Die Ergebnisse sehen recht gut aus. Die Effizienz der Anlage scheint mir auch besser als die meine! Das waren hier jetzt 0.0397 Effizienz für die 307keV und die 0.008 für die 1460keV und aus diesen zwei Messpunkten folgend 0.019 für die 662keV des Caesium. Das ist doch schon etwas besser als bei mir. Gratuliere!

Ich habe mir mittlerweile einen Generator geschrieben mit dem ich Theremino-Export Files synthetisieren und mit Interspec auch einlesen kann. Nun werd ich damit mal analysieren, wie Interspec mit so einer Detector Response Funktion umgeht. Man kann die ja bei den Reference Photopeaks unter Detector eingeben. Das verwendet er dann offensichtlich wenn man unter Tools -> Activity einen Model Fit macht um die Aktivität und optional die Shielding Dicke zu bestimmen. Damit müsste dann das gleiche rauskommen, wie bei der Berechnung der Cs-Aktivität per Hand. Jetzt schau ich mal ob ich damit dann wirklich auch auf das komme, was ich bei der Synthese der Daten vorgegeben habe (siehe Grafik). 

[opengeiger.de]

So nun glaub ich, dass ich's hab. Ich hab mal Peters Daten synthetisch hergestellt, also die zwei Lu176 Peak, den Cs Peak und den Kalium Peak. Dabei hab ich jetzt nicht ganz exakt die Peak-Flächen getroffen, bin aber ganz nah dran rausgekommen. Dann hab ich nur mal die Cs137 Peakfläche gefittet (erstes Bild) und hab als Detektor Response Funktion das eingegeben, was Peter aus den Lu Peaks und dem K Peak ausgerechnet hat, nämlich
eff = exp(3.23285736 - 1.10519125*log(x))
Dazu habe ich die Steigung und den Offset (aus der Rechnung mit dem 306.88keV Peak ganz unten in Peters Excel) in das neg. exponentielle Modell eingetragen (zweites Bild). Dieses Modell findet man, wenn man bei den Reference Photopeaks auf den Detektor klickt. In dem Menufenster geht man auf Formula um das einzugeben. Dann tragt man als Effizienz "Absolut" ein, wählt einen super großen Detektor (10cmm) und einen  minimalen Abstand 1mm und drückt auf Set und Accept. So und damit kann man nun das Tool Activity/Shielding Fit aufrufen. Da muss man rechts oben auch nochmal 1mm Abstand eintragen. Diese absolute Effizienz ist nötig weil wir ja die Zuordnung der Bequerels zu den Counts ohne Berücksichtigung einer Detektor-Geometrie machen. So und dann drückt man schließlich rechts unten auf "Perform Model Fit". Dann rechnet er die Aktivität in nCi aus, wie das so in Amiland üblich ist. Es gibt aber bei den Tools noch einen Units Converter, in den tippt man schließlich die 16.34nCi ein und bekommt so 604.58Bq raus. Also "fast" genau das was Peter auch rausbekommen hat. Aber ehrlich gesagt, ich find da Peters Excel Rechnung dann doch etwas einfacher. Aber ne nette Bestätigung ist das hier.

Dann ist mir noch aufgefallen, dass Interspec die Lu176 Linie bei 203keV mit einem nicht ganz korrekten Branch Ratio (B.R.) angibt, nämlich 0.91. Da sind Laraweb und die IAEA App anderer Meinung (0.78). Aber auch sonst schreibt da einer vom andern ab im Internet, so hat man den Eindruck, vor allem auf ResearchGate. Aber egal, ich würde eh empfehlen den 306.88keV Peak als Stützstelle zu nehmen, da ja viele Detektoren bei sehr niedriger Energie auch mit der Effizienz schwächeln und das bekommt man ja mit zwei Nukliden alleine nicht vermessen. Mit unserem Model aus dem Geradenfit wird das daher auch nicht modelliert. Und deswegen sind die Gadras Detektormodelle, die man ja auch auswählen kann, dann alle 5.ter Ordnung.   

[opengeiger.de]

Ach ja noch im Anhang hier, die synthetisch erzeugten Theremino Messdaten zu den realen Messdaten von Peter-1. Damit und mit Peters Tabelle, kann dann jeder schon mal Interspec üben, bis die Tütchen mit dem weißen Pülverchen von Onyxmet kommen.   

[Peter-1]

Hallo Bernd,

wozu konvertieren? Ich habe aus Theremino die Histogrammdaten ( .txt ) direkt in Interspec gegeben und das Programm kommt bei mir damit klar. Der Header wird demnach automatisch abgetrennt.

Peter

[opengeiger.de]

Man muss nichts konvertieren! Die synthetischen Messdaten sind nur für Leute, die entweder noch kein Lu haben und mit Interspec üben wollen, oder für solche, die rausbekommen wollen, was Interspec im Hintergrund rechnet. Mit dem Synthesetool kann man eben die Peakhöhe, Breite und Lage auf der Energieachse einstellen und nachprüfen, was für eine Peakfläche Interspec extrahiert. Es gibt da ein paar Einstellmöglichkeitm, z.B. ob er einen Gauss-Fit macht oder ob er wirklich die Daten "as-is" nimmt. Dann kann man noch die Fit Grenzen einstellen usw.  Und man kann mit dem Synthesetool eine definierte Detektor Response Funktion (DRF) draufrechnen und versuchen ob man dann mit Interspec, wenn man die DRF eingibt, auch wieder die der Peakfläche entsprechende Aktivität rausbekommt. Das kann man aber auch mit einer realen Probe machen, sofern man eine hat und alle Daten kennt.

Die andere Variante wäre, du veröffentlichst das Theremino Export file von Deiner Probe im Forum als .txt File und nicht als jpg. Dann kann das auch von anderen Leuten verwendet werden, die noch keine Lu Probe haben, um mit Interspec die Kalibrierung nachzuvollziehen und zu üben. Aber ich hoffe, dass sich das Problem bald löst, dann nämlich, wenn die Sammelbestellung Lu2O3 eintrifft. Dann kann jeder selber messen. 

[Peter-1]

Hier meine Lu-Messung ( 5,18 g Metall ) mit dem Histogramm-file:

[opengeiger.de]

Super! Danke, kann man gut einlesen! Siehe Bild. 

[Peter-1]

Eine harte Nuß, oder einfach lösbar?
Spektrogramm einer kleinen Probe UO2 (schwarzes Pulver) in einem fest umschlossenen Plexiglasblock. Läßt sich die Aktivität bestimmen?

[Curium]

Ich hab mich an einer 4 Punkt Kalibration mit Lu 2x, Cs137 (Pilze aus Haibühl mit LB 200 vermessen) und Kalium versucht, so schauts aus (2,5 Zoll in Burg)

[opengeiger.de]

Eine harte Nuß, oder einfach lösbar?
Spektrogramm einer kleinen Probe UO2 (schwarzes Pulver) in einem fest umschlossenen Plexiglasblock. Läßt sich die Aktivität bestimmen?

Hmmmhhh... Das Th234 steht ja im Gleichgewicht mit dem U238, da es nur 24Tage HWZ hat, müsste es theoretisch die U238 Aktivität wiederspiegeln. Wenn es eingegossen ist, kann auch nichts abhanden kommen. Von daher müsste der Gleichgewichtsfaktor nahe 1 sein.

Aber wo ich ein Problem sehe, ist hier jetzt die Kalibrierung. Du bist da ja jetzt unter 100keV. Da vorne ist das einfache neg. exponentielle Modell für Deinen Detektor vermutlich nicht mehr gültig. Da müsstest Du Deine Detektor Response Funktion mit einer höheren Ordnung beschreiben und dann vermessen. Ich wüsst jetzt nicht auf Anhieb, welche Referenzquellen da für den Hobbyisten noch zur Verfügung stünden, wo man genau weiß wieviel Aktivität man hat .

Was meinen die andern?

[opengeiger.de]

Ich hab mich an einer 4 Punkt Kalibration mit Lu 2x, Cs137 (Pilze aus Haibühl mit LB 200 vermessen) und Kalium versucht, so schauts aus (2,5 Zoll in Burg)

Super schöne Kalibrier-Gerade!!! 

Wieviel Abstand hattest Du zum Detektor? Die 306.88keV Linie erscheint mit einer Effizienz von 0.0125. Das ist nicht so viel und sieht danach aus, dass die Lu-Probe sich nicht unmittelbar vor dem Detektor befand, kann das sein? Oder war sie irgendwie geschirmt?