Radonbestimmung in Quellwasser

Begonnen von NoLi, 18. Dezember 2020, 13:00

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NoLi


Henri

Zitat von: NoLi am 18. Dezember 2020, 13:00
Für einfache Radon-Analysen "vor Ort" (Auswertung mit einem Pancake-GM-Zählrohr und Glasfaserfilter):

Hallo Norbert,

Danke für die vielen interessanten Links!

Wo bekommt man die Filter (Macherey-Nagel MN 85/90) denn her?

Ich habe schon mal gesucht, aber entweder sind die Sch*********r oder es wird nur an Gewerbe geliefert oder zwar an Privat, dann aber mit inakzeptablem Mindermengenzuschlag. Vor allem die kleinen, relativ günstigen 50mm Filter sind schwer zu finden. Große findet man einfacher, aber die sind auch deutlichst teurer.

Und dann gibt es vom selben Filter 85/90 anscheinend zwei Varianten, einmal mit organischem Binder und einmal reine Glasfaser. Ist es egal, welchen man nimmt? Die normalen sind wohl die mit Binder, aber die sind nur bis 200°C gut (wichtig, wenn man sie zum Trocknen auf die Herdplatte legt).

Und noch ne Frage, spricht irgend etwas dagegen, sie noch mal zu benutzen, wenn sie ausreichend lange abgeklungen sind? Man könnte ja vor einer erneuten Verwendung die "Reststrahlung" messen.

Viele Grüße!

Henri

Prospektor

Hallo zusammen!

Die von Norbert genannte Methode ist echt super, ich habe sie auch schön häufiger angewandt und einige Quellen/Brunnen damit untersucht  :)

Es gibt auch eine wissenschaftliche Publikation von Prof. v. Philipsborn dazu (kein open access):

https://journals.lww.com/health-physics/Abstract/1997/02000/Efficient_Adsorption_of_Waterborne_Short_Lived.11.aspx

Die Methode funktioniert mit pancake-Zählern wirklich hervorragend und man kann selbst kleine Mengen Rn indirekt gut nachweisen. Für den in den Experimenten von Philipsborn verwendeten Zähler (LLM 500) gibt es dabei wohl den Umrechnungsfaktor 3 von cps auf Bq/L. Wie das bei den pancake-Zählern ist, weiß ich nicht, ich würde den Faktor hier aber prinzipiell höher ansetzen.
Getestet habe ich z.B. den ,,Radiumbrunnen" bei Baden-Baden (48.768479, 8.254139) sowie einen Brunnen nicht weit entfernt von der U-Lagerstätte Müllenbach (Ludwigsbrunnen: 48,7459679, 8,3066653). Gemessen wurde mit dem Ranger, die Ergebnisse habe ich angehängt.

Bezüglich Kauf der Filter: Das ist in der Tat etwas tricky und auf den üblichen Portalen brauch man Glück, dass die mal angeboten werden. Laborhandel verkaufen oft nicht an Privatpersonen, aber evtl. kann man bei nem kleineren direkt anfragen. Theoretisch könnte man - sofern Interesse besteht - auch mal ne Sammelbestellung organisieren, wenn jemand unkompliziert Zugriff hat.
Ich habe durch Glück z.B. die binderfreien erwerben können. Die eignen sich gleichermaßen, sind im Handling dafür etwas schwieriger. Wichtig ist, dass man einen Büchner-Filter/Trichter verwendet, da nur dann ein sauberes Anliegen der Filter gewährleistet wird.
Mehrfache Verwendung ist zwar theoretisch möglich, man schleppt sich da aber durch den komplizierten Adsorptionsvorgang vermutlich Fehler ein, die man erst mal evaluieren müsste (also im Zuge einer Versuchsreihe von Wasser mit "bekannter" Aktivität).

Ah ja, und die Methode ist für saure Wässer mit pH<7 nur bedingt geeignet. Ich habe stehts ca. pH 8 eingestellt.

Um das eigentliche Thema nicht zu verwässern: evtl. ist die Methode auch ein separates thread wert?  :scratch_one-s_head:

Grüße

Henri

Zitat von: Prospektor am 18. Dezember 2020, 18:30
Mehrfache Verwendung ist zwar theoretisch möglich, man schleppt sich da aber durch den komplizierten Adsorptionsvorgang vermutlich Fehler ein, die man erst mal evaluieren müsste (also im Zuge einer Versuchsreihe von Wasser mit "bekannter" Aktivität).

Ah ja, und die Methode ist für saure Wässer mit pH<7 nur bedingt geeignet. Ich habe stehts ca. pH 8 eingestellt.

Hallo,

so eine echte quantitative Bestimmung ist ja gar nicht einfach, da man nicht weiß, wie viel tatsächlich im Filter hängengeblieben ist. Hängt ja viel von der Durchflussgeschwindigkeit ab, also letztendlich von der Höhe und Kontinuität der Wassersäule im Trichter. Das müsste man irgendwie standardisieren. Und dann hat man noch etwas Selbstabsorption. Deshalb dachte ich, wenn es eh schon ein relativ ungenaues Verfahren ist, könnte man auch etwas Geld sparen und die Filter mehrfach verwenden. Wäre tatsächlich interessant, da mal eine Messreihe zu zu machen, aber dafür braucht man dann professionelles Equipment.

Machst Du die ph 8 mit Teststreifen, oder einfach nach Gefühl?

Viele Grüße,

Henri

Prospektor

Zitat von: Henri am 18. Dezember 2020, 23:02

Hallo,

so eine echte quantitative Bestimmung ist ja gar nicht einfach, da man nicht weiß, wie viel tatsächlich im Filter hängengeblieben ist. Hängt ja viel von der Durchflussgeschwindigkeit ab, also letztendlich von der Höhe und Kontinuität der Wassersäule im Trichter. Das müsste man irgendwie standardisieren. Und dann hat man noch etwas Selbstabsorption. Deshalb dachte ich, wenn es eh schon ein relativ ungenaues Verfahren ist, könnte man auch etwas Geld sparen und die Filter mehrfach verwenden. Wäre tatsächlich interessant, da mal eine Messreihe zu zu machen, aber dafür braucht man dann professionelles Equipment.

Machst Du die ph 8 mit Teststreifen, oder einfach nach Gefühl?

Viele Grüße,

Henri

Hallo Henri!

Also laut paper ist die Methode sehr gut reproduzierbar und zeigt mit ca. 95% ein fast quantitatives Rückhaltevermögen der Rn-Töchter. Bei meinen Versuchen habe ich festgestellt, dass die Durchflussgeschwindigkeit nicht ganz so stark von der Füllhöhe des Trichters abhängig war, wie ich dachte. Aber ja, das ist sicher ebenfalls ein Faktor, den es zu beachten gilt. Letztlich ists ein recht schmaler Grat; einerseits sollte die Durchflussgeschwindigkeit nicht zu hoch sein wegen sonst unvollständiger Adsorption, andererseits handelt man sich einen Fehler durch den beginnenden Zerfall ein, wenn die Filtration zu lange dauert (die HWZ sind ja nicht soo groß). Letzteres könnte man rechnerisch natürlich versuchen zu korrigieren  ;D

Ich weiß auch nicht, in wie fern das Erwärmen auf der Heizplatte die Adsorptionseigenschaften beeinflussen könnte. Da könnte es mit den polymerhaltigen Filtern zwei Probleme geben: Erstens zersetzt sich der Binder (partiell) während des Erhitzens, was sicherlich zu einer gewissen Veränderung der Mikrostruktur führt. Zweitens "verziehen" sich die Filter dabei leicht, was für die Passform im Trichter beim nächsten Filtervorgang schlecht ist (sauberes Anliegen ist essentiell).

Evtl. komme ich demnächst mal wieder an einer der Quellen vorbei, dann kann ich ja für den Anfang mal 3 Liter zapfen und nach Abklingen der Aktivität alle durch den gleichen, binderfreien Filter jagen.

Richtig, den pH-Wert habe ich mit pH-Papier grob eingestellt  :)

DG0MG

Zitat von: NoLi am 18. Dezember 2020, 13:00
Für einfache Radon-Analysen "vor Ort" (Auswertung mit einem Pancake-GM-Zählrohr und Glasfaserfilter):

Der Vollständigkeit halber auch noch der Link auf die Beschreibung des Versuches von Bernd Laquai: http://www.opengeiger.de/GeigerCaching/Radiumquelle.pdf
"Bling!": Irgendjemand Egales hat irgendetwas Egales getan! Schnell hingucken!

NoLi

Zitat von: Prospektor am 18. Dezember 2020, 18:30
Es gibt auch eine wissenschaftliche Publikation von Prof. v. Philipsborn dazu (kein open access):
https://journals.lww.com/health-physics/Abstract/1997/02000/Efficient_Adsorption_of_Waterborne_Short_Lived.11.aspx

Knapp 24 Jahre alt...und dafür soll man auch noch bezahlen >:(

Gruß
Norbert

NoLi

Zitat von: DG0MG am 19. Dezember 2020, 11:04
Zitat von: NoLi am 18. Dezember 2020, 13:00
Für einfache Radon-Analysen "vor Ort" (Auswertung mit einem Pancake-GM-Zählrohr und Glasfaserfilter):

Der Vollständigkeit halber auch noch der Link auf die Beschreibung des Versuches von Bernd Laquai: http://www.opengeiger.de/GeigerCaching/Radiumquelle.pdf

Hier noch ein Artikel von B. Laquai vom 23. November 2020:

http://www.opengeiger.de/RadonStuttgart/BrunnenBotnang.pdf

Gruß
Norbert

DL8BCN

Hallo, ich habe noch ein paar Fragen zu dem Thema:
Wie wichtig ist es den pH-Wert einzustellen?
Muss es unbedingt PH 8 sein, oder was bedeutet es für die Radonmessung, wenn es z.b. pH 7 hat?
Und ob man auch MN85/70 verwenden kann?
Das hat ein Rückhaltevermögen von 0,6 µm und das MN85/90 ist etwas feiner und hat 0,5 µm.
Von dem MN85/70 könnte ich nämlich ein paar Stück von einem Freund bekommen.
Gruß

NoLi

Zitat von: DL8BCN am 07. März 2022, 13:39
...
Und ob man auch MN85/70 verwenden kann?
Das hat ein Rückhaltevermögen von 0,6 µm und das MN85/90 ist etwas feiner und hat 0,5 µm.
Von dem MN85/70 könnte ich nämlich ein paar Stück von einem Freund bekommen.
Gruß


Es muß sich um GLASFASERfilter handeln, mit Zellulosefilter funktioniert das nicht!

Norbert

DL8BCN

Es ist ein Glasfaserfilter.
MN 85/70 hat etwas weniger Rückhaltevermögen als MN 85/90, ist dabei leichter und dünner. Dieser Filter beinhaltet ein organisches Bindemittel für eine höhere mechanische Stabilität mit einer Temperaturbeständigkeit bis 200 °C.

Format   Glasfaser-Rundfilter
Sorte   MN 85/70
Oberfläche   Glatt
Flächengewicht   70 g/m²
Dicke   0,35 mm
Filtriergeschwindigkeit (Luft)   15 s
Qualität   Mit Binder
Material   Borosilkat Glasmikrofaser
Farbe   Weiß
Temperaturstabilität   200 °C
Separation efficiency   99,97 %
Rückhaltevermögen   0,6 µm
Durchmesser   25 mm, 37 mm, 45 mm, 50 mm, 55 mm, 70 mm, 90 mm, 110 mm, 125 mm, 150 mm, 185 mm, 240 mm, 270 mm, 320 mm
Lieferumfang   100 Filterpapiere pro Packung
Gefahrstoffe   Nein

Quelle: https://www.mn-net.com/de/glasfaser-rundfilter-mn-85/70-mit-bindemittel-rueckhaltevermoegen-0-6-m-403012

DL8BCN

Man kommt vom "Hundertsten" ins "Tausende":
Nun habe ich keinen Büchner-Filter  ;)

NoLi

Zitat von: DL8BCN am 07. März 2022, 14:24
Man kommt vom "Hundertsten" ins "Tausende":
Nun habe ich keinen Büchner-Filter  ;)
Trichter...Du meinst doch wahrscheinlich einen Büchner-Trichter, oder? ;D

Norbert

DL8BCN

Jepp natürlich ein Büchner Trichter.Bin ich wieder flappsig gewesesen. :D
Ob das MN 85//70 auch geht?

NoLi

Zitat von: DL8BCN am 07. März 2022, 19:24
Jepp natürlich ein Büchner Trichter.Bin ich wieder flappsig gewesesen. :D
Ob das MN 85//70 auch geht?

Einfach mal probieren. Eventuell wird die Rückhalteefficiency etwas niedriger sein.

Norbert