Röntgenfluoreszenz

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Die Erklärungen leuchten ein! Ja, es ist schon so, wenn die möglichen X-Ray bzw XRF Energien da so dicht gedrängt liegen, wie bei einer Uranglasur, dann macht der RC-101 da einfach so nen Klops draus, dass man da nicht recht sagen kann, wo was herkommt und wer wieviel beiträgt. Dass aber das viele Uran im Gegensatz zum Th mehr beiträgt, wenn die Intensität vergleichbar ist, das leuchtet ein. Allerdings hätte ich gedacht dass die zwei Gamma-Linien des Th234 bei 92und 93keV doch ne höhere Intensität haben als das XRF des Ka aus dem Uran bei 98keV. Aber mir fehlt da jede Erfahrung. 

Aber beim Am241 eines Rauchmelders, da bin ich mir sicher, dass das mit dem Radiacode so ganz einfach kaum gehen wird, ausser man kann das mit der Geometrie entsprechend in Griff bekommen. So ein Rauchmelder hat ja neben den bekannten 59keV noch ne Gammalinie bei 26keV die vom Radiacode ziemlich überbetont wird. Das wird sich doch von dem Ka, Kb bei 22 und 25keV des Silber kaum trennen lassen. So was sieht mit so einem speziellen XRF Detektor vielleicht anders aus, aber der Radiacode, der kann das nicht. Wenn aber natürlich die Strahlung des Am241 so auf das Target gerichtet werden kann, dass diese Gammastrahlung aus der Quelle den Detektor gar nicht erreichen kann, dann hat man natürlich gewonnen. Das heißt aber doch man müsste einen Kollimator bauen, der bei 26keV gut funktioniert, oder? 

PS: Aber wie trennen wir dann die vom Target reflektierten 26keV von der 25keV XRF, die im Silber erst entsteht? Stell ich mir beim Radiacode schwierig vor.

[wrdmstr inc.]

@etalon  : Ja, jetzt wo Du's in diesem Kontext sagst, fällt mir auch auf, dass das Fe-Ka da vorne auch so eine ganz gewaltige Höhe hat, wenn man das Trinitit mit dem Raysid misst. Nun ist der Raysid Kristall zwar etwas größer, aber das Spektrum scheint doch auch ziemlich durch die Empfindlichkeit über Energie verzerrt zu sein. Der Raysid müsste also bei 6 bzw. 7keV, wo Ka und Kb für Eisen liegen noch eine gewaltige Empfindlichkeit haben. Und möglicherweise kommt der Raysid in der Energie sogar noch tiefer, was für ein rauschärmeres Design sprechen könnte. Hast Du das Trinitit auch schon mit dem Radiacode und der neuen 1024 Bin FW vermessen? Sieht man das Fe-Ka da auch?

Wenn ich Dich nun ganz nett und freundlich bitte, könntest Du uns dann nicht mal ein Background Spektrum vom Raysid posten??? Mich würde es wahnsinnig interessieren, wo das Maximum des Background Peaks in linearer Darstellung in etwa liegt im Vergleich zum Radiacode.

Hab mein Raysid mal mittags in die Burg gepackt,wie lange sollte der laufen? Waren anfaenglich 0,9cps

[etalon]

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Dass aber das viele Uran im Gegensatz zum Th mehr beiträgt, wenn die Intensität vergleichbar ist, das leuchtet ein. Allerdings hätte ich gedacht dass die zwei Gamma-Linien des Th234 bei 92und 93keV doch ne höhere Intensität haben als das XRF des Ka aus dem Uran bei 98keV.
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Naja schau mal, du hast aufgrund der HWZ-Verhältnisse zwischen U-238 und Th-234 eine riesige Menge mehr an Uranatomen als Th-Atome und Pa-Atome. Von allen drei zerfallen pro Sekunde immer die selbe Anzahl an Atomen (im statistischen Mittel). Allerdings emittiert nur ein Drittel der Aktivität (nämlich die vom Th-234) um die 95keV auch Gammaquanten. Das aber nicht bei jedem Zerfall, sondern nur jeweils in rund 3% der Th-234 Zerfälle!

Dem gegenüber steht jetzt aber, dass bei jedem Zerfall von allen drei der genannten Nuklide ein Teilchen mit hoher Energie emittiert wird. Dieses findet in seiner Umgebung aber fast nur Uranatome, welche aufgrund der langen HWZ noch nicht zerfallen sind, und regt bei diesen die Emission von XRF an. Dabei sind die Teilchenenergien so hoch und die Teilchen so dicht ionisierend, dass jedes Teilchen mehrere Uranatome anregt. Hinzu kommen noch die zusätzlich emittierten Gammaquanten, welche man aber im Vergleich zu der Effizienz der Teilchenstrahlung vernachlässigen kann.

Du siehst also, dass um ein Vielfaches mehr U-Xrays entstehen, als Gammaquanten um 95 keV. Diese werden beide im 4Pi Raumwinkel emittiert und dein Gerät ist für beide gleich empfindlich. Damit sollte klar sein, dass der Anteil an Gammaquanten in dem Peak im Vergleich zu den Xrays verschwindend gering ist...

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Das heißt aber doch man müsste einen Kollimator bauen, der bei 26keV gut funktioniert, oder? 

PS: Aber wie trennen wir dann die vom Target reflektierten 26keV von der 25keV XRF, die im Silber erst entsteht? Stell ich mir beim Radiacode schwierig vor.

Ja richtig. Wie schon geschrieben, musst du die Anregungsquelle und das Messgerät so kollimieren, dass sie sich gegenseitig nicht direkt sehen können, sondern nur die emittierten Ag-Xrays in den Detektor gelangen. Wenn du es also geschafft hast, die 59 keV des Am-241 abzuschirmen, dann hast du damit automatisch auch die 26 keV abgeschirmt.

Was die Reflexion am Target betrifft, so gibt es da keine. Die Glanzwinkel sind bei diesen Energien so klein, dass die absolut vernachlässigt werden können. Was es aber gibt, ist die Comptonstreuung. Dabei überträgt das Photon aber stoßwinkelabhängig Energie auf ein Elektron, so dass ein in den Detektor gestreutes Photon eben stoßwinkelabhängig weniger Energie besitzt. Wenn man nun die Kollimation und Messanordnung so wählt, dass nur rückgestreute Photonen in einem sehr spitzen Winkel den Detektor erreichen können, dann haben diese zuvor einen Großteil ihrer Energie an das Elektron abgegeben. Außerdem ist die Wahrscheinlichkeit einer Comptonstreuung im Target bei den Gammaenergien des Am-241 recht klein. Da findet hauptsächlich der Photoeffekt statt. Das ist ja mit ein Grund, warum Am-241 so gerne genommen wird. Und im Gegensatz zu der Wechselwirkungswahrscheinlichkeit eines Alphateilchens kann man die Gammaquanten eh vergessen. Da liegen die Effizienzen seeeehr weit auseinander - vorausgesetzt, dass das Alphateilchen das Target auch erreicht...

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Nachdem ja die Uran-haltige Proben wohl das häufigste Messgut ist, was Leute im Hobbykeller anschauen und der Radiacode das vermutlich Häufigste im Forum diskutierte Messinstrument, sollten wir schon einigermaßen zu einem Konsens gelangen, wo dieser gewaltige Spike zwischen 70 und 100keV im Spektrum des Radiacode immer herkommt. Die Erklärung zur Dominanz der U-XRF in diesem Peak erschein mir völlig plausibel, wäre da nicht die entsprechende Fachliteratur. Deswegen habe ich die einschlägige Literatur nochmals gezielt durchgestöbert. Ein Paper das ich dazu gefunden habe und welches das Thema relativ intensiv diskutiert, hat den Titel: "The use of self-induced X-ray fluorescence in gamma-ray spectroscopy of uranium ore samples" und stammt vom Laboratory of Subatomic Physic and Cosmology in Grenoble. Es ist unter: https://www.epj-conferences.org/articles/epjconf/pdf/2020/01/epjconf_animma2019_05003.pdf
abrufbar.

Dort ist ein aufwändig erzeugtes HPGe Spektrum von U-Erz gezeigt und es wird die Frage diskutiert, wie man bei der U-Erz Qualifizierung Fehler vermeiden kann, weil die Laugung und die Anwesenheit der Zerfallsprodukte die Aussage über den U-Gehalt stark verfälschen können. Der Vorschlag ist, sich die XRF-Linien genauer anzuschauen. Deswegen gibt's da nun auch ein Beispiel eines Spektrums mit Zoom in den Bereich zwischen 60 und 110keV, wo die Linien auch schön annotiert sind. Man muss jetzt natürlich aufpassen, es handelt sich um Unat mit allen Folgeprodukten und die Aussage des Papers ist (wenn ichs richtig versteh), dass eben auch die Folgeprodukte in der Zerfallsreihe die XRF anregen. Das heißt aber auch, dass Uranfarben z.B. in Glasuren auf Keramik etwas andere Spektren erzeugen. Mal abgesehen, dass die Linien bei höheren Energien da fehlen, weil das Ra226 nach der chemischen Abtrennung bei der Farbherstellung seit dem Herstellungsdatum noch nicht nennenswert nachgebildet ist (HWZ 1600a) müsste dann auch das XRF bei der Uranfarbe etwas geringer sein, da ja die Aussage ist, dass die Zerfallsprodukte auch wesentlich an der Anregung beteiligt sind.

Schaut man nun den Zoom Bereich an, dann tauchen die beiden Th234 Gamma-Linien relativ stark auf, das XRF des U ist geringer. Das wundert mich nun nach der Erklärung von @etalon, die doch ziemlich plausibel klingt.

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Zwischen den beiden Th234 Gamma-Linien tauchen dann noch zwei unbeschriftete Linien im Bereich zwischen 75 und 80keV auf. Nun kann man mit http://nucleardata.nuclear.lu.se/toi/xraySearch.asp suchen, was das sein könnte. Für die vollständige Unat Zerfallskette kommen eigentlich nur diese Linien in Frage:

                      Intensity per 100 vacancies in the
Assignment E(keV) Z   K-shell L1-shell L2-shell L3-shell
Bi Ka3    74.138    83    0.0472 14          
Bi Ka2    74.815    83    27.8 6          
Pb Ka1    74.969    82    46.8 9          
Po Ka3    76.172    84    0.196 6          
Po Ka2    76.863    84    27.8 6          
Bi Ka1    77.107    83    46.8 9


Wobei Null-Komma-Intensitäten wohl bedeuten, dass diese Linien nicht gerade die stärksten sind.
Allerdings für die U-Farben, müssten diese Peaks dann komplett wegfallen, weil es alles Nuklide hinter dem Ra226 in der Zerfallskette sind. Was dann also bei der U-Farben-glasierten Keramik noch übrig bleiben müsste sind die Th234 Linien und die U Ka XRF Linie mit Gamma Beiträgen von Pa234m, Ra223 und Ra226, bei 98 keV, so das Spektrum in diesem Paper.

Nun sind sich aber Berufsforscher und Doktoranden, die unter Publikationszwang stehen, auch nicht immer einig, oder die Proben bzw. das Equipment ist unterschiedlich. So habe ich ein anderes Paper mit dem schmucken Titel ,,A heuristic approach to rapid, automatic identification of uranium in high-resolution gamma-ray spectra" vom Lawrence Livermore National Laboratory gefunden, wo man im interessanten Bereich auch ein schönes HPGe Spektrum sieht, wo die meisten Linien annotiert sind. Man kann es hier runterladen :
https://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc828855/m2/1/high_res_d/1078559.pdf

Und da sieht man nun eher das, was @etalon erklärt hat, nämlich zwei starke XRF-Linien des Urans, Ka bei 98.44keV und Kb bei 111keV. Die Linien davor sind nicht bezeichnet.
 
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Auch in einem weiteren Paper habe ich ein schönes annotiertes HPGe Spektrum für den interessanten Bereich gefunden. Es hat den Titel:
,,Passive Non-Destructive Assay based on gamma-ray spectrometry to verify UO2 samples in the form of powder and pellet" vom Experimental Nuclear Physics Department, Nuclear Research Centre, Atomic Energy Authority in Kairo"

(https://www.researchgate.net/profile/Sayed-El-Mongy/publication/281910127_Passive_Non-Destructive_Assay_based_on_gamma-ray_spectrometry_to_verify_UO2_samples_in_the_form_of_powder_and_pellet/links/5a0ed8880f7e9bdf9111b0f7/Passive-Non-Destructive-Assay-based-on-gamma-ray-spectrometry-to-verify-UO2-samples-in-the-form-of-powder-and-pellet.pdf)

Darin ist das natürliche Uran (NU) verglichen mit schwach angereichertem Uran. Da ist wieder der 92.4keV und 92.8keV Th234-Peak gezeigt. Th steht zwar nicht direkt dran, aber am weiteren unbezeichneten 63.3keV Peak wird es spätestens klar, dass dies die Gamma-Linien vom Th234 sind. Diese Th234 Linien werden dann wie beim ersten Paper vom 98.4keV des U Ka und dem 111.3keV des U Kb XRF Peak gefolgt.


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Von daher würde ich doch nun einfach nur folgendes sagen: Dieser berühmte Peak, der in der spektralen Darstellung des Radiacode wegen dessen krassen Empfindlichkeit in dem Bereich immer völlig überhöht erscheint, setzt sich zusammen aus mehreren Komponenten, der U Ka XRF Linie und vielleicht auch noch der 111.3keV XRF-Linie des U Kb XRF und den Th234 Linien bei 92.4keV und 92.8keV. Die Frage, mit welcher Intensität welche der Linien zum Gesamtpeak beiträgt, konnte auch ich leider nicht 100%ig klären, von daher lassen wirs doch einfach offen. Können wir zu dem Konsens kommen? Das tut ja nicht weh, oder? 

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Die Geschichte mit der Kollimation leuchtet ein. Das sieht man auch bei vielen Fotos und schematisch gezeichneten Versuchsaufbauten. Was mir nicht klar war, ist die Sache mit den ,,Glanzwinkeln". Ich hab mal kurz gegoogelt, das scheint ein Begriff aus der Kristallographie zu sein, speziell der Röntgenbeugung (Wikipedia: Röntgenbeugung). Als ich das gelesen hatte, hats dann auch ,,pling" gemacht, wir verwenden ja auch neuerdings solche Bragg-Spiegel zur Strahlführung und auch als Reflexionsmasken statt der bisherigen Transmissionsmasken in der Wafer-Lithografie mit den neuen 13.5nm Zinn-Laser Amplifiern von Trumpf für die moderne 7nm CMOS Chip- Fertigung. Und soviel ich mich noch dunkel erinnern kann, sind die Winkel alle ziemlich flach, bei denen man gute Röntgen-Reflexion bekommt.

Aber das ist jetzt natürlich schon tiefe Physik . Aber das praktische Ergebnis zählt ja. Es bedeutet dann doch, dass ich im Kollimator für die Quellstrahlung auf nen flachen Winkel achten muss und beim Bestrahlen des Targets einen steilen Winkel haben muss, wo es dann keine Reflexion zum Detektor hin gibt, d.h. also eher was zwischen 45 und 90° (wird da die Bragg Bedingung dann sicher nicht erfüllt  ?).

Puh, aber das gibt ja schon nen anspruchsvollen Versuchsaufbau. Also so mal gschwind macht man das ja nicht mehr...   

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Ich poste hier auch nochmal eine Radiacode Spektrum an der U-glasierten Fliese mit und ohne Ag Target (als Backgroundlinie) wo man den gewaltigen Peak zwischen 70 und 90keV sieht und das entzerrte Spektrum dazu mit einem Marker, wo man erkennen kann, wo etwa der für eine XRF nutzbare Bereich links neben dem Th234/U-XRF Peak beginnen könnte. Bei meinem Radiacode RC101 ist das der Bereich unterhalb etwa 50keV. Das müsste auch für ein Stück reines Pechblende Mineral gelten, die hätte dann mehr "Schmackes" als XRF Quelle, ohne dass man Ärger bekommt. Jetzt bräuchte man also nur noch den Kollimator. Vielleicht ein Kunststoff-Rohr umwickelt mit Bleiblech?   

[Peter-1]

Nach soviel Fluoreszenz wollte ich sehen wie weit ich an die 59,6 keV der Quelle noch eine schöne Fluoreszenz sehen kann. Holmium hat ja sicher jeder  Tantal wäre das nächste Element, aber das versuche ich schon nichtmehr. Nächster Schritt ist die Anordnung zu optimieren. Von Z=40 bis 67 ist es schon jetzt in dem Aufbau möglich die Elemente zu bestimmen.
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Boah Ey! Wo bekommst Du denn Holmium her??? Wahnsinn, gibts das bei Euch im DM-Markt
Sieht aber affengeil aus. Die echte Challenge aber ist, so was mit dem Radiacode hinzubekommen!!! 

[Peter-1]

Laborauflösungen sind immer eine feine Sache    besonders wenn man vorher informiert wird.

[Peter-1]

Hallo Bernd,

hast mich neugierig gemacht. Ich wollte es jetzt wissen. 
Habe lieber mal Gadolinium genommen um mehr Abstand zu haben. Mit 42,99 keV ist es ja auch noch relativ dicht am Strahlerspektrum. Schlecht finde ich das Ergebnis nicht, aber es zeigt auch dass ich Kalibrieren muß. Habe es auch am Spek. von Pb210 gesehen.
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[DL8BCN]

Ich habe eben mal nachgesehen.
Tatsächlich kann man Holmium und Gadolinium bei Ebay kaufen.
Das sind aber nicht wirklich nicht die preisgünstigsten Elemente auf Erden

[Peter-1]

Man muß auch mal Glück haben.
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Hallo Bernd,

hast mich neugierig gemacht. Ich wollte es jetzt wissen. 
Habe lieber mal Gadolinium genommen um mehr Abstand zu haben. Mit 42,99 keV ist es ja auch noch relativ dicht am Strahlerspektrum.

Aber ist das nun der Summenpeak von 59keV und 43keV? Oder wie schirmst Du das Target von der Quelle? Kannst Du mal Silber Probieren?

[DL3HRT]

Dann will ich mal zeigen, was mit der RAP47-Sonde möglich ist. Das Spektrum zeigt eine Folge der Seltenen Erden. Man sieht, wie dicht dei L-Linien von der Energie her beieinander liegen, dennoch kann man sie mit der Sonde trennen.
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Und hier noch ein Vergleich römischer Münzen. Der Denar von Tiberius besteht zu über 95% aus Silber, während es bei Septimius Severus nur noch 50% sind. Da kommt dann die Kupferlinie bei 8 keV raus.
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Die Spektren sind schon einige Jahre alt.

[DL8BCN]

Das ist beeindruckend, wie weit runter die RAP47 Sonde messen kann