Röntgenfluoreszenz

Begonnen von Peter-1, 01. November 2020, 18:08

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@Henri  : freut mich, dass Du Dich auch angesprochen fühlst bei dem Thema :) ! In der Tat, die erste ist die Tabelle, die ich bisher benutzt hab. Die zweite kannte ich nicht, ist aber ein wenig ausführlicher, wenn man wissen will, welche Energien die höchsten Peaks machen. Diesbezüglich will ich aber verraten, was ich bisher gemacht habe um die Intensitäten der stärksten XRF Peaks zu bekommen. Ich hab einfach in die IAEA Isotope Browser App aus dem Playstore das Kürzel für das Element allein eingegeben. Irgendein Isotop gibts dann immer. Wenns viele gibt, dann schaut man da einfach beim bekanntesten unter X für die X-Rays. Man kann auch zuerst bei Wikipedia nach den bekannten Isotopen schauen. Also zum Beispiel beim Gold. Da gibt man nur Au ein, dann poppen alle hoch. Dann tippt man aufs Au198 und schaut weiter unten bei X, da stehen dann auch die Intensitäten.

Schön auch zu hören, dass es noch paar XRF Freunde gibt. Was ich grad versuche ist eine Mo Folie so zum "Leuchten" zu bringen, dass man das auch mit dem RC-101  sieht. Ist aber wohl nicht so ganz einfach. Peter hat das ja mit einem grossen NaI schon sehr schön hinbekommen aber mich reizt jetzt eben der Radiacode und eine Teilchenstrahlung zur Anregung. Dabei ist der richtige mechanische Aufbau wohl sehr entscheidend. Vielleicht hat jemand eine Idee? :unknw:

etalon

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 07:40...Diesbezüglich will ich aber verraten, was ich bisher gemacht habe um die Intensitäten der stärksten XRF Peaks zu bekommen. Ich hab einfach in die IAEA Isotope Browser App aus dem Playstore das Kürzel für das Element allein eingegeben. Irgendein Isotop gibts dann immer. Wenns viele gibt, dann schaut man da einfach beim bekanntesten unter X für die X-Rays. Man kann auch zuerst bei Wikipedia nach den bekannten Isotopen schauen. Also zum Beispiel beim Gold. Da gibt man nur Au ein, dann poppen alle hoch. Dann tippt man aufs Au198 und schaut weiter unten bei X, da stehen dann auch die Intensitäten.
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Nein, die Intensitätsverteilung kannst du da definitiv nicht rauslesen! Das was da angegeben ist, sind Übergangswahrscheinlichkeiten. Das ist etwas völlig anderes. Und diese Übergangswahrscheinlichkeiten gelten auch nur für eine mit dem jeweiligen Zerfall korrelierte Anregung aus z.B. innerer Konversion. Das ist bei weitem nicht die integrale Linienintensität von charakteristischen Röntgenlinien, wie ich auch schon mehrmals an anderen Stellen darauf hingewiesen habe...

Z.B. hier:

Zitat von: etalon am 22. Oktober 2023, 10:20...
Grundsätzlich sind die Intensitätsverhältnisse innerhalb einer Serie von charakteristischer Röntgenstrahlung immer im selben Verhältnis (das schwankt nur sehr minimal), egal von welchem Element. Die von Norbert gelieferten Zahlen sind zwar erst mal gute Richtwerte, werden aber normalerweise als relativer Anteil zur jeweils stärksten Linie einer Serie angegeben, da die Verhältnisse zwischen den Serien je nach Anregungsenergie schwanken können.

Bei Datenbanken wie NIST oder LARA muss man aufpassen, denn die dort angegeben Übergangswahrscheinlichkeiten entsprechen nicht den integralen Anregungswahrscheinlichkeiten für char. Röntgenstrahlung!
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etalon

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 07:40...Was ich grad versuche ist eine Mo Folie so zum "Leuchten" zu bringen, dass man das auch mit dem RC-101  sieht. Ist aber wohl nicht so ganz einfach. Peter hat das ja mit einem grossen NaI schon sehr schön hinbekommen aber mich reizt jetzt eben der Radiacode und eine Teilchenstrahlung zur Anregung. Dabei ist der richtige mechanische Aufbau wohl sehr entscheidend. Vielleicht hat jemand eine Idee? :unknw:

Wie dick ist denn deine Mo-Folie?

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Zitat von: etalon am 24. Oktober 2023, 08:50Nein, die Intensitätsverteilung kannst du da definitiv nicht rauslesen! Das was da angegeben ist, sind Übergangswahrscheinlichkeiten. Das ist etwas völlig anderes. Und diese Übergangswahrscheinlichkeiten gelten auch nur für eine mit dem jeweiligen Zerfall korrelierte Anregung aus z.B. innerer Konversion. Das ist bei weitem nicht die integrale Linienintensität von charakteristischen Röntgenlinien, wie ich auch schon mehrmals an anderen Stellen darauf hingewiesen habe...


Ohhh, gut dass wir reden! Ich denk immer ich hätt's verstanden. Tut mir leid, dass es immer mehrere Hinweise braucht  :vava:

Sind denn dann die Farben in Henri's zweiter Tabelle repräsentativ für die Intensitäten, die man sieht? Oder wo bekommt man am besten die integrale Linienintensität von charakteristischen Röntgenlinien her, wie man sie im Spektrum sieht?

Was ich auch bemerkt habe ist, dass es die IAEA App nicht so ganz genau nimmt mit den X-Rays. Schaut man z.B. beim Cs137 sieht man die gleichen Angaben wie beim Ba137. Der strahlende Übergang beim Cs137 Zerfall stammt doch eigentlich vom Ba137m, d.h. da sehen die Schalen doch schon anders aus als beim Cs137. Schaut man in der NIST Database (https://www.nist.gov/pml/x-ray-transition-energies-database) dann findet man beim Cesium auch keine 32.193keV fürs Kalpha, so wie in der IAEA App, sondern der Übergang taucht dort nur beim Barium auf (KL3), wenn ich das richtig verstehe. Scheint alles nicht so ganz einfach, oder mein Verständnishorizont ist noch nicht ganz dort, wo er sein sollte   :mda:

DL3HRT

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 07:40Schön auch zu hören, dass es noch paar XRF Freunde gibt. Was ich grad versuche ist eine Mo Folie so zum "Leuchten" zu bringen, dass man das auch mit dem RC-101  sieht. Ist aber wohl nicht so ganz einfach. Peter hat das ja mit einem grossen NaI schon sehr schön hinbekommen aber mich reizt jetzt eben der Radiacode und eine Teilchenstrahlung zur Anregung. Dabei ist der richtige mechanische Aufbau wohl sehr entscheidend. Vielleicht hat jemand eine Idee? :unknw:
Häufig wird die 59 keV Gammastrahlung des Am-241 zur Anregung genutzt. Man "sieht" dann alles unterhalb 50 keV. In diesem Dokument findet man auch eine Tabelle der interessanten Elemente mit ihren XRF-Linien: https://www.theremino.com/wp-content/uploads/2013/05/XrayFluorescence_ENG.pdf

Es soll aber auch mit Na-22 gehen, wobei man dann sicher eine entsprechende Aktivität benötigt: https://physicsopenlab.org/2016/03/08/heavy-elements-xrf-spectra/

Richtig Spaß machen solche Versuche nur mit passenden Niedrigenergiesonden (beispielsweise RAP47), die eine entsprechende Energieauflösung bieten. Von Element zu Element unterscheiden sich die Linien in der Regel nur um ca. 1 keV. Spätestens bei den Seltenen Erden dürfte es schwierig sein, die Elemente voneinander zu unterscheiden.

DL3HRT

Ein sehr gutes Buch zum Thema ist:
Helmut Ehrhardt: Röntgenfluoreszenzanalyse - Anwendung in Betriebslaboratorien.

Die 2. Auflage des Buchses wurde in Ost (Verlag Leipzig) und West (Springer-Verlag) gedruckt. Es ist nur noch antiquarisch erhältlich:
https://www.zvab.com/servlet/SearchResults?kn=R%F6ntgenfluoreszenzanalyse%20ehrhardt&sts=t&cm_sp=SearchF-_-topnav-_-Results

Die einzige Sache, die ein wenig geistige Kopfstände erfordert ist die Tatsache, das anstelle der Energie (keV), immer die Wellenlänge (pm) verwendet wird.

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Hmmm, wenn ich mir so das Spektrum eines Rauchmelders anschaue, dann taucht da doch der Riesenpeak am Anfang bei grob 23keV auf, oder nicht? Das müsste zum XRF des Am gehören. Das zerhagelt einem doch alles beim Radiacode, oder seh ich das falsch? Für die XRF Experimente bräuchte ich doch eine gute Quelle mit niedriger Ordnungszahl, so dass ich in dem Bereich wo der RC-101 "scharf" ist, nichts hochpoppt. Also FDG (F18) wär nicht schlecht, wenn ich's in der Apotheke ohne Rezept bekäme  :D

Und klar Na-22 ist auch ein guter Kandidat, aber auch nichts für Hobbyisten.

Wo man auch nach den Xrays schauen kann ist die Lund/Berkley Libray (http://nucleardata.nuclear.lu.se/toi/). Fürs Ba137 kommt da folgendes hoch:

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Da stehn jetzt die Intensity per 100 vacancies und das Ba Kalpha1 bei 32.194 ist mit 47.6% die größte Zahl. Aber heisst das jetzt auch der größte Peak ??? Vermutlich auch nicht unbedingt  :unknw:

NoLi

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 10:29...
Da stehn jetzt die Intensity per 100 vacancies und das Ba Kalpha1 bei 32.194 ist mit 47.6% die größte Zahl. Aber heisst das jetzt auch der größte Peak ??? Vermutlich auch nicht unbedingt  :unknw:
Da kommt jetzt auch noch die Efficiency, also die Detektorempfindlichkeit bei den einzelnen Energielinien, ins Spiel...
Und die dazugehörigen Gehäuseschwächungskoeffizienten...
:wacko2:

Norbert

etalon

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 09:51...
Sind denn dann die Farben in Henri's zweiter Tabelle repräsentativ für die Intensitäten, die man sieht? Oder wo bekommt man am besten die integrale Linienintensität von charakteristischen Röntgenlinien her, wie man sie im Spektrum sieht?
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Nach den Farben habe ich nicht geschaut, aber in der zweiten von Henri verlinkten Tabelle ist ein Jablonski-Diagramm abgebildet. Daraus kann man die Intensitäten entnehmen. Das sind die Zahlen in den senkrecht nach unten gehenden Pfeilen, welche die rel. Wahrscheinlichkeit des Übergangs bezeichnet.

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Dabei sind die einzelnen Übergangsserien immer auf 1 normiert. Eine häufige Darstellung ist auch eine Intensitätsnormierung auf die jeweils stärkste Linie einer Serie. Aber die Aussage bleibt bei beiden Darstellungen die Selbe. Wie du dort unschwer erkennen kannst, sind die Linienintensitäten für unterschiedliche Elemente immer (näherungsweise) gleich. Es ist also (fast) egal, ob du Aluminium oder Uran misst...

Zitat von: DL3HRT am 24. Oktober 2023, 10:05...
Häufig wird die 59 keV Gammastrahlung des Am-241 zur Anregung genutzt. Man "sieht" dann alles unterhalb 50 keV. In diesem Dokument findet man auch eine Tabelle der interessanten Elemente mit ihren XRF-Linien: https://www.theremino.com/wp-content/uploads/2013/05/XrayFluorescence_ENG.pdf

Es soll aber auch mit Na-22 gehen, wobei man dann sicher eine entsprechende Aktivität benötigt: https://physicsopenlab.org/2016/03/08/heavy-elements-xrf-spectra/

Richtig Spaß machen solche Versuche nur mit passenden Niedrigenergiesonden (beispielsweise RAP47), die eine entsprechende Energieauflösung bieten. Von Element zu Element unterscheiden sich die Linien in der Regel nur um ca. 1 keV. Spätestens bei den Seltenen Erden dürfte es schwierig sein, die Elemente voneinander zu unterscheiden.


Ja, das stimmt. Analytisch kann man das nur verwenden, wenn man im Niederenergetischen hoch auflösende, rauscharme Detektoren verwendet, z.B. EDX Detektoren, wie sie oft an REMs verbaut sind. Auch die Eigenabschirmung in der Probe und vor allem der Luft zwischen Probe und Detektor (daher wird im REM ja unter Vakuum gemessen) beeinflussen sowohl die Teilchenenergie für die Anregung, als auch die Effizienz der Messung für niederenergetischen x-rays.

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 10:29Hmmm, wenn ich mir so das Spektrum eines Rauchmelders anschaue, dann taucht da doch der Riesenpeak am Anfang bei grob 23keV auf, oder nicht? Das müsste zum XRF des Am gehören. Das zerhagelt einem doch alles beim Radiacode, oder seh ich das falsch?
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Ja, in der Näher der 23 keV liegen die L-Linien von Am, aber auch eine etwas schwächere Gammalinie von Am. Wenn du also entsprechende Aktivitäten hast, dann findest du auch immer diese Linie. Du musst halt den Strahler zum Detektor so positionieren, dass von diesem weder Gammaquanten, noch Röntgenquanten direkt zum Detektor gelangen können, sondern nur Richtung Probe, und von dieser dann die charakteristische Röntgenstrahlung zum Detektor. Das kann man geometrisch schon hinbekommen und ist auch nicht so schwer zu erreichen. Aber wie schon geschrieben, ist die Energetische Auflösung des RDC vieeel zu schlecht, um damit analytisch was zu erreichen... :unknw:  ;D

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Ja, ist zugegebenermaßen schon etwas verwirrend, an was man alles denken muss, bis man aus den Tabellen und Library Daten ungefähr eine Vorstellung bekommt, wie deutlich ein XRF-Spike im Detektor Spektrum erscheint. Mich wundert es, dass es da nichts Praktischeres an Tabellen gibt. Ich hab mal die vollständige Tabelle von George Dowell gesucht, die auch in dem Theremino genannt wurde, aber die scheints wohl nicht mehr zu geben. :-\


Aber vielleicht sollte ich ja auch die Zielsetzung relativieren. Ich will jetzt kein eigenes EDAX bauen. Ich hab meine Diplomarbeit an einem Philips REM gemacht, dafür gabs einen EDAX Zusatz und ich erinnere mich noch mich Grauen, wie ich da immer als Yeti verkleidet mit einer Thermoskanne voll flüssigem Stickstoff eine Leiter hochsteigen musste und das Dewar-Gefäß befüllen musste, wobei natürlich immer etwas unter Zischen, Spritzen und starker Nebelbildung ,,daneben" ging. Das brauch ich nun wirklich nicht in meinem Bastelzimmer zu Hause. :crazy:

Ich weiß auch nicht mehr genau wie gut die Auflösung damals war, aber wenn ich jetzt mit dem Radiacode eine XRF hinbekommen will dann geht's ja nicht darum. Es geht ja vielmehr darum, das Phänomen an sich zu demonstrieren und sich dran zu freuen, dass dieses kleine Ding, das um den Faktor 1000 billiger ist, einem Hinz und Kunz den physikalischen Effekt genauso zeigen kann. Mit so einem Experiment bekommt man zum Beispiel auch die Jugend oder andere Coach Potatoes leichter hinter dem Ofen vor, als wenn man versucht in aller Tiefe die Theorie zu erklären, wie die modernen hochgenauen Geräte ihre Präzision hinbekommen.  :rtfm: 

Ich bin auch der Meinung, dass es für das Verständnis und den normalen Gebrauch des Radiacode ganz wichtig wäre, zu verstehen, wo diese Riesen-Spikes am Anfang des Spektrums immer herkommen. Da denken doch viele, ihr Gerät hat nen Knacks. Wenn man mal so ein schönes XRF Experiment mal gesehen hat, dann bekommt man dafür ne ganz andere Einstellung und man kann diese Art der Strahlung dann auch grob einsortieren. Natürlich wärs schön, man könnte das Niveau von Goerge Dowells ,,Home Lab Non Destructive Testing" auch erreichen:

https://www.qsl.net/k/k0ff/Identifying%20elements%20via%20their%20characteristic%20X-Rays%20101/Pub2PDF.pdf

Aber glaube das muss man jetzt gar nicht, um Spass zu haben  8) . Ich schau mir das einfach ergänzend an und schmunzel drüber. Ich seh daher jetzt viel mehr die Herausforderung, mit einigen schönen und eindrucksvollen Experimenten und mit legalen Mitteln für den Hobbybereich eine schöne XRF demonstrieren zu können. Ich muss jetzt nicht Platin von Iridium mit 99%iger Sicherheit unterscheiden können. Von früher weiß ich noch, dass das geht, wenn man genug Geld auf den Tisch legt :o . Aber von früher weiß ich auch, dass die meisten an so einem teuren Gerät meist nur ganz Dumme User waren, und das wird heute nicht besser sein, eher schlimmer. Drum versuch ich ja auch, dass ich den Erläuterungen unserer Spetzls folgen kann. Ja, gewissermaßen eine späte Einsicht! :D

etalon

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 14:24Ja, ist zugegebenermaßen schon etwas verwirrend, an was man alles denken muss, bis man aus den Tabellen und Library Daten ungefähr eine Vorstellung bekommt, wie deutlich ein XRF-Spike im Detektor Spektrum erscheint. Mich wundert es, dass es da nichts Praktischeres an Tabellen gibt. Ich hab mal die vollständige Tabelle von George Dowell gesucht, die auch in dem Theremino genannt wurde, aber die scheints wohl nicht mehr zu geben. :-\
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Nunja, genau das geht eben nur sehr bedingt bis gar nicht. Die Tabellen geben die rechnerischen Wahrscheinlichkeiten an. Das was du im Spektrum siehst, ist aber nicht die Wahrheit, sondern überlagert und verfälscht von diversen Einflüssen wie der Geometrie oder/und der Messtechnik. Daher kann man nicht pauschal sagen, dass der Übergang mit der höchsten Wahrscheinlichkeit auch den größten Peak im Spektrum liefert. Dafür macht man in der quantitativen Auswertung ja den ganzen Kalibrierzirkus mit jedem Spektrum, um diese Einflüsse zu eliminieren. Aber man kann auf jeden Fall eine Idee davon bekommen, was in einem kalibrierten Spektrum zu erwarten wäre... ;)

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 14:24... ich erinnere mich noch mich Grauen, wie ich da immer als Yeti verkleidet mit einer Thermoskanne voll flüssigem Stickstoff eine Leiter hochsteigen musste und das Dewar-Gefäß befüllen musste, wobei natürlich immer etwas unter Zischen, Spritzen und starker Nebelbildung ,,daneben" ging. Das brauch ich nun wirklich nicht in meinem Bastelzimmer zu Hause. :crazy:
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Ja, die LN2 Kühlung ist auch heute noch zuweilen anzutreffen, um das thermische Rauschen der Halbleiter in den Griff zu bekommen. Aktuelle EDX-Detektoren sind aber mittlerweile thermoelektrisch gekühlt. Das ist dann auch was für den Hobbykeller, sofern das Hobbybudget das her gibt...  :D  :D

Deine Zielsetzung kann das Experiment indes zur Gänze erfüllen. Wenn es nur um den Nachweis des Effektes geht, dann hast du das ja schon erfolgreich praktiziert.  ;)
Ich erinnere mich noch an eine Messung meinerseits von etwas Trinitit, in der ich mit dem RAYSID die Ka/b Linie von Fe nachweisen konnte. Das kam auch etwas unerwartet...  :D

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@etalon  : Ja, jetzt wo Du's in diesem Kontext sagst, fällt mir auch auf, dass das Fe-Ka da vorne auch so eine ganz gewaltige Höhe hat, wenn man das Trinitit mit dem Raysid misst. Nun ist der Raysid Kristall zwar etwas größer, aber das Spektrum scheint doch auch ziemlich durch die Empfindlichkeit über Energie verzerrt zu sein. Der Raysid müsste also bei 6 bzw. 7keV, wo Ka und Kb für Eisen liegen noch eine gewaltige Empfindlichkeit haben. Und möglicherweise kommt der Raysid in der Energie sogar noch tiefer, was für ein rauschärmeres Design sprechen könnte. Hast Du das Trinitit auch schon mit dem Radiacode und der neuen 1024 Bin FW vermessen? Sieht man das Fe-Ka da auch?

Wenn ich Dich nun ganz nett und freundlich bitte, könntest Du uns dann nicht mal ein Background Spektrum vom Raysid posten??? Mich würde es wahnsinnig interessieren, wo das Maximum des Background Peaks in linearer Darstellung in etwa liegt im Vergleich zum Radiacode. Es kann natürlich auch noch jemand anderes der einen Raysid hat so ein Background Spektrum aus seiner 08-15 Bleiburg posten.

Vielleicht ließe sich nämlich auch so ein Raysid Spektrum ganz schön entzerren mit diesem Verfahren, das ich mir da ursprünglich für den Radiacode ausgedacht hatte. Und Konkurrenz belebt ja bekanntlich das Geschäft.

Im Gegenzug hab ich mir auch alle Mühe gegeben und habe das Wesentliche des Verfahrens nun in einer ersten Version versucht ordentlich zu dokumentieren und das sogar in Englisch, damit es polnisch- und russischsprachige Entwickler auch lesen können. Ich poste das hier mal, auf die Gefahr hin, dass es völlig zerlegt wird. Aber das riskiere ich nun einfach. Und wenn nicht, dann gilt es auch als ,,prior art" so, dass es jeder nutzen kann, der will.  Ich hänge es hier an.

etalon

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 16:40@etalon  : Ja, jetzt wo Du's in diesem Kontext sagst, fällt mir auch auf, dass das Fe-Ka da vorne auch so eine ganz gewaltige Höhe hat, wenn man das Trinitit mit dem Raysid misst. Nun ist der Raysid Kristall zwar etwas größer, aber das Spektrum scheint doch auch ziemlich durch die Empfindlichkeit über Energie verzerrt zu sein. Der Raysid müsste also bei 6 bzw. 7keV, wo Ka und Kb für Eisen liegen noch eine gewaltige Empfindlichkeit haben. Und möglicherweise kommt der Raysid in der Energie sogar noch tiefer, was für ein rauschärmeres Design sprechen könnte. Hast Du das Trinitit auch schon mit dem Radiacode und der neuen 1024 Bin FW vermessen? Sieht man das Fe-Ka da auch?
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Meinen Radiacode 101 habe ich schon seit Jahren  :o  nem Kumpel geliehen. Ich glaube, der hat den schon assimiliert...  :D  Aber ich brauche ihn ja eh nicht, von daher ist das ok. Aber das heißt auch, dass ich dir da kein Spektrum mit den aktuellen Updates habe.  :unknw:

Außerdem gehört dieser spezielle Trinitit einem anderen Kumpel. Bei meinen eigenen Trinititen ist fast kein Eisen enthalten, daher gibt es auch keinen Fe-Peak...  ;)

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 16:40...
Wenn ich Dich nun ganz nett und freundlich bitte, könntest Du uns dann nicht mal ein Background Spektrum vom Raysid posten??? Mich würde es wahnsinnig interessieren, wo das Maximum des Background Peaks in linearer Darstellung in etwa liegt im Vergleich zum Radiacode.
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Das kann ich schon mal machen, bin aber bis übernächste Woche unterwegs, kann also nicht messen. Aber danach kann ich mal eines aufnehmen. Da muss ich bei meiner Bleiburg aber viele Tage messen, um wenigstens eine einigermaßen Statistik zu bekommen...

Zitat von: opengeiger.de am 24. Oktober 2023, 16:40...
Vielleicht ließe sich nämlich auch so ein Raysid Spektrum ganz schön entzerren mit diesem Verfahren, das ich mir da ursprünglich für den Radiacode ausgedacht hatte. Und Konkurrenz belebt ja bekanntlich das Geschäft.
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Ja sicher, warum sollte das nicht gehen? Ist ja nur ein bisschen Rechnerei... nur der Nutzen dessen ist mir immer noch nicht ganz klar, daher habe ich persönlich da jetzt keine Notwendigkeit. Aber ich stelle dir das Spektrum natürlich gerne zur Verfügung...  :)

P.S.: Das ist das Spektrum von meinen Trinititen (die haben auch deutlich weniger Aktivität):

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Mühsam ernährt sich das Eichhörnchen . Das gilt wohl auch für das Poor Man's XRF mit dem Radiacode. Aber wir kommen der Sache näher. Ich muss allerdings sagen, nach den letzten Versuchen habe ich nun deutlich weniger Angst davor, dass mir eine XRF-Linie aus der Schirmung oder der Versuchsanordnung ein Radiacode-Spektrum zerhagelt als zuvor  ;D .

Aber nun mal von Anfang an. Bei meinem ersten Besuch bei Prof. Philipsborn im Labor hat mir dieser freundliche Zeitgenosse ein kleines Stück einer uranglasierten Fliese als Prüfstrahler überlassen. Auf der etwa 3x5cm großen Fliese ist nur ein etwa 1cm breiter Streifen an der kurzen Seite knallorange mit einer U-Farbe glasiert, der Rest ist eine unbedeutende Glasur. Wenn man einen Pancake-Zähler über die Glasur hält, dran prazzelt das ordentlich. Auch der Radiacode kommt ganz schön auf Touren, wenn man ihn an die richtige Stelle der Fliese im richtigen Winkel hält  :P .

Dann hat mir noch ein freundlicher Follower meiner Webseite und späteres Forum-Mitglied vor etlichen Jahren zu Weihnachten eine Silberfolie für XRF-Versuche geschenkt. Die fand ich auch noch wohlbehalten in einem Briefumschlag aus dem Jahre 2016 in meinem Probenschrank zusammen mit den Weihnachtsgrüßen. An dieser Stelle nochmals vielen Dank dafür!  :hi:

Nun hab ich, mit dem neuen hochkarätigen Background Wissen zur Röntgenfluoreszenz ausgestattet, den Radiacode flach auf den unbedeutenden Teil der Fliese gelegt und etwas mit Tesa befestigt, so dass er mit der Front nur über die Glasur schaut, also direkt nur ganz wenig des Strahlungsfeldes abbekommt. Dann habe ich die Ag-Folie in einem Winkel von etwa 45 Grad über die Glasur des Fliesenstücks gestellt und am Radiacode aufgelegt und auch mit etwas Tesa befestigt. So müsste die Röntgenfluoreszenzstrahlung gut in die Front des Radiacode reflektiert werden. Diese Anordnung habe ich in die Bleiburg gestellt und noch eine Plexiglas Platte zwischen die Anordnung und die Bleiwand gelegt (siehe Photos und die Skizze).

Nach 8h Akkumation des Spektrums dann der kleine Aha-Effekt: dort wo normalerweise das Spektrum relativ steil bergab geht, tut sich bei 28keV (nach meiner Energie-Cal) nochmal ein kleines "Peakchen" auf. Ein Blick auf das X-Ray-Chart zeigt, Ag hat Ka und Kb bei 22 und 25keV. Das könnte also passen. Das Radiacode Spektrum sieht wieder grausam verzerrt aus. Drum habe ich nach bewohnter Manier entsprechend dem Background-Verlauf entzerrt.

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Jetzt sieht man deutlich was sich getan hat. Also zunächst mal der größte Peak, der stammt zum größten Teil wohl aus der Überlagerung der drei Th234 Gamma Linien bei 69, 92 und 93keV. Zu diesem dicken Peak trägt dann aber vielleicht noch das Th XRF bei, wobei Ka und Kb bei 93 und 105keV liegen. Und möglicherweise gibt es darin auch noch einen XRF-Beitrag des Urans selbst (98 und 111keV). Das könnte den Peak nach rechts auch etwas flacher abfallen lassen. Weiter rechts folgt dann ein kleines Höckerchen, an der Stelle wo U235 eine Gamma-Linie hat (185keV). Warum dann noch so ein ,,Buckel" folgt, kann ich im Augenblick nicht sagen. Aber der ist definitiv auch im Original-Spektrum erkennbar, nur durch den kleinen Kristall stark gedämpft und stark verzerrt eben.

Aber alles in allem könnte man sagen, das scheint in etwa der richtige Weg zu sein, mit einer legalen Quelle und dem Radiacode eine einfache XRF zu zeigen, wo das Target nicht in der Quelle selbst sitzt. Was meint ihr dazu? Die Frage ist nun, wie bekäme man das noch besser hin?  :unknw:

etalon

Das sieht doch schon gar nicht schlecht aus!  :good3: 

Ich würde an deiner Stelle versuchen, den anregenden Strahler komplett gegen dein Messgerät abzuschirmen. Das hat den Vorteil, dass dein Untergrund, induziert durch die Betas und die Comptonstreuung, deutlich kleiner wird. Auch der Peak um 90 keV sollte bei geeigneter Materialwahl und -dicke gegen das Messgerät abgeschirmt werden können. Das sollte geometrisch funktionieren.
Dann würde ich als Target möglichst keine dünnen Folien nehmen, denn du hast nur einen geringen Strahlungsfluss und du solltest den Betas (Gammas) möglichst viel Material im Target geben, um wechselzuwirken. Das ist aber natürlich bei solch niedrigen X-ray Energien immer ein Tradeoff mit der Selbstabsorption, aber so nen mm Stärke würde ich dem Target schon spendieren. Dann auf jeden Fall auch eine große Targetfläche Richtung Strahler und Messgerät präsentieren. Das alles erhöht die Wahrscheinlichkeit einer Messung von char. X-rays. Den Rest macht die Messzeit für dich...

Besser geht das mit Am-241. Da kann man die Alphas gut mit einer dünnen Kunststoffschicht gegen eine Abschirmung aus Blei oder Wolfram abschirmen, so dass diese keine char. X-rays in dem Abschirmmaterial auslösen. Die 59 keV Gammas sind energetisch nicht in der Lage, die starken K-Linien von Blei oder Wolfram anzuregen, so dass du so gut wie keinen Störuntergrund in deiner Messung hast (Mal abgesehen von der Comptonstreuung am Target, aber die kann man durch bestimmte Winkel minimieren). Wenn dann noch das Target in Reichweite der Alphas ist (am besten unter Hochvakuum) dann kannst du da einen tollen Messaufbau für dein Experiment machen. Wichtig ist nur, dass du die Anregung gegen die Messung gut und geometrisch geeignet abschirmst...


P.S.: Der große Peak um 93 keV in deinem Spektrum ist fast ausschließlich die char. X-ray von Uran. Davon hast du in der Glasur um ein Vielfaches mehr, als an den Zerfallsprodukten! Da das U eine sehr lange HWZ hat, hat es eine geringe spezifische Aktivität. Da aber die Aktivitäten von Th-234 und Pa-234 in der Glasur mit der von U im Gleichgewicht sind, unterscheiden sich die vorhandenen Stoffmengen im Verhältnis ihrer HWZ. Alleine das lässt schon erkennen, dass da immens viel mehr U vorhanden ist als alles andere. Und bedenke: Zur X-ray-Emission tragen alle U-Atome bei, nicht nur die, welche gerade zerfallen. Ein kleiner Teil der Linie stammt dann noch von der Th-234 Linie dort...