Röntgenfluoreszenz

Begonnen von Peter-1, 01. November 2020, 18:08

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Zitat von: etalon am 21. Oktober 2023, 15:41Ich würde mal ganz frech behaupten, das sind die nicht aufgelösten Ka und Kb Röntgenlinien des Wolframs aus dem die Schweißelektroden bestehen. Da du sehr viel Wolfram um sämtliche enthaltenen Nuklide hast und sehr hohe Anregungsenergien mit einigermaßen hoher Übergangswahrscheinlichkeit, bekommst du da natürlich eine Menge charakteristische Röntgenanregung, zumal der Konversionsfaktor im Wolfram zudem sehr hoch ist.

Yap, das sehe ich genauso.  :good2: !
Das sind ja WIG-Nadeln zum ,,WOLFRAM-Inert-Gas"-Schweissen. Da ist also das Thorium sehr homogen in das Wolfram hineinlegiert. Das heißt, das Thorium regt im Wolfram eine Röntgenfluoreszenz an. Das Kalpha von Wolfram liegt bei 67.23keV und das Kbeta bei 59.31keV. Bei mir kommt der Peak in Kanal 29 hoch, was bei meiner Energie-Cal im Augenblick 66keV entspricht. Eine Blei-XRF müsste eher bei etwa 75keV liegen, also sichtbar höher. Das muss also eine besondere Eigenschaft der WIG Nadeln sein, bei einem Glühstrumpf dürfte man den Peak bei 66keV nicht sehen. Das prüfe ich nochmals. Aber ich finde das schon super, dass der RC101 das rausholt! Chapeau  :hi: !

Das war jetzt der erste Teile der Frage. So und nun der zweite Teil: Warum ist der Peak so gewaltig? Ja, auch da stimme ich mit @etalon überein:

Zitat von: etalon am 21. Oktober 2023, 15:41Außerdem ist dein Messgerät da vorne bei den niedrigen Energien auch mit am empfindlichsten, so dass das insgesamt zu einem ausgeprägten Peak führt...

Man sieht also, wir sind uns auch mal einig  :D  .

Ok, und auf die Gefahr hin, dass diese Einigkeit auch Grenzen hat, hab ich nun mal das xml des WIG Spektrums in Matlab eingelesen und meinen Entzerrungs-Algorithmus drüber laufen lassen, der die inverse Backgroundfunktion zur Entzerrung verwendet. Wenn ich mir dazu die Background-Funktion mal im Detail anschaue, dann sehe ich, dass das Maximum fast bei 67keV liegt. Ich behaupte nun, ja, der Background wird auch davon beeinflusst, dass das Gerät dort am empfindlichsten ist. Aber merkt ihr den kleinen Unterschied in meiner Ausdrucksweise? Ich habe mir nämlich die deutliche Kritik von @etalon sehr zu Herzen genommen. Ganz im Sinne einer Unterlassungserklärung behaupte ich jetzt nicht mehr, dass man die Detektor-Effizienz aus dem Background Spektrum ableiten kann :blush:  . Vielmehr sage ich ganz einfach, dass ich die Entzerrung mit der Inversen der Background-Funktion mache. Und das ist einfach eine symptomatische Schönheits-Korrektur des durch den kleinen Kristall verzerrten Spektrums und basiert auf rein empirischen Daten, ob das mit der Physik zu tun hat oder nicht :-* . Ich nenne das also keineswegs ,,das richtige Spektrum". Es ist nur aufgehübscht und damit im Sinne einer guten Statistik selbst gefälscht. Insgeheim hoffe ich nun inbrünstig, dass Markus mir das durchgehen lässt, denn dass er ziemlich Ahnung hat, das hat er in diesem Fall ja wieder mal deutlich bewiesen. Im Anhang die Grafiken dazu und hier das mit der "Entzerrung" aufgehübschte Spektrum, und so bezeichnet, wie ich es gerade verstehe. Müsste doch so stimmen, oder? 

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etalon

Ohje, da werde ich ja ganz rot...  :blush:  :blush:  :thank_you2:

Aber ich denke, wir sind uns doch öfters einig, oder?  ;)

Zitat von: opengeiger.de am 21. Oktober 2023, 17:29...
Das Kalpha von Wolfram liegt bei 67.23keV und das Kbeta bei 59.31keV.
...

...anders rum wird ein Schuh draus...  ;)

Sonst bin ich voll bei deiner Interpretation. Aber es ist sicher nicht an mir (und auch nicht meine Intension), dir irgend welche Vorgaben zu machen. Ich formuliere auch nur meine Sicht der Dinge. Aber grundsätzlich bin ich schon ein Verfechter dafür, den Dingen auch den richtigen Namen zu geben, denn dann sprechen auch alle vom Selben, wenn man bestimmte Begriffe verwendet...   ;D :drinks:

NoLi

Dominierend bei der Wolfram-Fluoreszenzstrahlung sind dabei die K-alpha Linien mit zusammen 75 % der gesamten Intensität. Die K-beta Linien kommen zusammen auf 24 %. Die restlichen 1 % verteilen sich auf die L-Linien.

K-alpha-1: 59,32 keV (50 %)
K-alpha-2: 57,98 keV (25 %)

K-beta-1: 67,24 keV (17 %)
K-beta-2: 69,07 keV (7 %)

Norbert

opengeiger.de

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@etalon  :drinks:

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[/quote]
Zitat von: NoLi am 21. Oktober 2023, 20:12K-alpha-1: 59,32 keV (50 %)
K-alpha-2: 57,98 keV (25 %)

K-beta-1: 67,24 keV (17 %)
K-beta-2: 69,07 keV (7 %)
Norbert

Zitat von: etalon am 21. Oktober 2023, 18:30
Zitat von: opengeiger.de am 21. Oktober 2023, 17:29Das Kalpha von Wolfram liegt bei 67.23keV und das Kbeta bei 59.31keV.

...anders rum wird ein Schuh draus...  ;)

Wie recht ihr doch habt!!! :yes: :good2:

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Mittlerweile habe ich einen Th-Glühstrumpf in meiner einfachen Bleiburg (ohne Kupferauskleidung) vermessen. Und ja, der XRF-Peak liegt nun im Kanal 35, was bei meiner Energie-Cal den 82keV zugeordnet wird. Das ist nun doch deutlich verschoben und muss wohl eher dem Blei zugeordnet werden. Allerdings ist die Höhe des Peaks auch nicht schlecht, was bei mir zunächst die Frage aufwirft, warum die WIG-Nadeln keine oder nur wenig Röntgenfluoreszenz im Blei erzeugen. Gut, ein Faktor könnte die Geometrie sein. Der Glühstrumpf ist großflächig und leuchtet die Bleiburg vielleicht besser aus. Oder aber, und das frage ich mich nun, ist der XRF-Peak bei den WIG-Nadeln doch auch ein Gemisch, das wegen der begrenzten Energieauflösung des RC-101 nicht aufgelöst werden kann. Man müsste also mal rechnen wo das ,,gewichtete Mittel" der X-Rays rauskommen müsste. Nun hat ja Noli zum Wolfram die Intensitäten angegeben. Allerdings hab ich mal die NIST Database zu den X-Ray Intensitäten bei den Blei-Übergängen befragt, um so einen gewichteten Mittelwert zu berechnen, da musste ich feststellen, dass man etliche Linien in Betracht ziehen müsste. Allerdings spielt sich das eher so zwischen 74 und 85keV ab, also auch genau da, wo ich nen Peak beim Glühstrumpf auch sehe. Deswegen eher mal die Frage an die Profis, was wäre denn ein sinnvoller Weg für eine Abschätzung für Wolfram-Nadeln in einer reinen Bleiburg? Und: Hat denn jemand mit einer Bleiburg mit dicker Kupferabschirmung schon mal WIG-Nadeln und nen Glühstrumpf mit nem Radiacode angeschaut?  :unknw:

etalon

Zitat von: opengeiger.de am 22. Oktober 2023, 09:32Mittlerweile habe ich einen Th-Glühstrumpf in meiner einfachen Bleiburg (ohne Kupferauskleidung) vermessen. Und ja, der XRF-Peak liegt nun im Kanal 35, was bei meiner Energie-Cal den 82keV zugeordnet wird. Das ist nun doch deutlich verschoben und muss wohl eher dem Blei zugeordnet werden. Allerdings ist die Höhe des Peaks auch nicht schlecht, was bei mir zunächst die Frage aufwirft, warum die WIG-Nadeln keine oder nur wenig Röntgenfluoreszenz im Blei erzeugen. Gut, ein Faktor könnte die Geometrie sein. Der Glühstrumpf ist großflächig und leuchtet die Bleiburg vielleicht besser aus. Oder aber, und das frage ich mich nun, ist der XRF-Peak bei den WIG-Nadeln doch auch ein Gemisch, das wegen der begrenzten Energieauflösung des RC-101 nicht aufgelöst werden kann. Man müsste also mal rechnen wo das ,,gewichtete Mittel" der X-Rays rauskommen müsste. Nun hat ja Noli zum Wolfram die Intensitäten angegeben. Allerdings hab ich mal die NIST Database zu den X-Ray Intensitäten bei den Blei-Übergängen befragt, um so einen gewichteten Mittelwert zu berechnen, da musste ich feststellen, dass man etliche Linien in Betracht ziehen müsste. Allerdings spielt sich das eher so zwischen 74 und 85keV ab, also auch genau da, wo ich nen Peak beim Glühstrumpf auch sehe. Deswegen eher mal die Frage an die Profis, was wäre denn ein sinnvoller Weg für eine Abschätzung für Wolfram-Nadeln in einer reinen Bleiburg? Und: Hat denn jemand mit einer Bleiburg mit dicker Kupferabschirmung schon mal WIG-Nadeln und nen Glühstrumpf mit nem Radiacode angeschaut?  :unknw:


Hoi Bernd,

Grundsätzlich sind die Intensitätsverhältnisse innerhalb einer Serie von charakteristischer Röntgenstrahlung immer im selben Verhältnis (das schwankt nur sehr minimal), egal von welchem Element. Die von Norbert gelieferten Zahlen sind zwar erst mal gute Richtwerte, werden aber normalerweise als relativer Anteil zur jeweils stärksten Linie einer Serie angegeben, da die Verhältnisse zwischen den Serien je nach Anregungsenergie schwanken können.

Bei Datenbanken wie NIST oder LARA muss man aufpassen, denn die dort angegeben Übergangswahrscheinlichkeiten entsprechen nicht den integralen Anregungswahrscheinlichkeiten für char. Röntgenstrahlung!

Wie lag denn das Messgut und der Detektor in deiner Bleiburg während der Messung?

Ich vermute mal, dass dein beobachtetes Phänomen hauptsächlich an der sehr guten Eigenabschirmung des Wolframs liegt. Die Effizienz der Röntgenfluoreszenzanregung ist für Teilchenstrahlung um ein Vielfaches höher als für Gammastrahlung. Von diesen Teilchen kommen aber nur sehr wenige mit der notwendigen Energie aus dem W heraus (hohe Dichte, hohes Z und kleine Oberfläche). Daher hast du ja auch eine sehr effiziente Anregung der char. W-Xrays. Bei dem Glühstrumpf sieht das anders aus. Aufgrund seiner geringen Dichte, kleinem Z und der großen Oberfläche kommt da einiges an Teilchenstrahlung ins Pb, was natürlich auch zu einer entsprechend effizienten Anregung dort führt. Du könntest mal versuchen, ein paar mm Plexiglas zwischen Messgut und Pb zu platzieren, dann sollte das weniger werden, da nur noch die Gammaquanten zur Anregung beitragen...

Peter-1

Das hat mich neugierig gemacht und so habe ich mit WT40 und meiner Referenz Pb210 ein Spektrum aufgenommen. Der kleine Peak bei 16,8 keV ist noch ein Rätsel.
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Gruß  Peter

NoLi

Zitat von: etalon am 22. Oktober 2023, 10:20...
Ich vermute mal, dass dein beobachtetes Phänomen hauptsächlich an der sehr guten Eigenabschirmung des Wolframs liegt. Die Effizienz der Röntgenfluoreszenzanregung ist für Teilchenstrahlung um ein Vielfaches höher als für Gammastrahlung. Von diesen Teilchen kommen aber nur sehr wenige mit der notwendigen Energie aus dem W heraus (hohe Dichte, hohes Z und kleine Oberfläche). Daher hast du ja auch eine sehr effiziente Anregung der char. W-Xrays. Bei dem Glühstrumpf sieht das anders aus. Aufgrund seiner geringen Dichte, kleinem Z und der großen Oberfläche kommt da einiges an Teilchenstrahlung ins Pb, was natürlich auch zu einer entsprechend effizienten Anregung dort führt.
:good2:

Norbert

opengeiger.de

Zitat von: etalon am 22. Oktober 2023, 10:20Grundsätzlich sind die Intensitätsverhältnisse innerhalb einer Serie von charakteristischer Röntgenstrahlung immer im selben Verhältnis (das schwankt nur sehr minimal), egal von welchem Element. Die von Norbert gelieferten Zahlen sind zwar erst mal gute Richtwerte, werden aber normalerweise als relativer Anteil zur jeweils stärksten Linie einer Serie angegeben, da die Verhältnisse zwischen den Serien je nach Anregungsenergie schwanken können.

Bei Datenbanken wie NIST oder LARA muss man aufpassen, denn die dort angegeben Übergangswahrscheinlichkeiten entsprechen nicht den integralen Anregungswahrscheinlichkeiten für char. Röntgenstrahlung!

Wie lag denn das Messgut und der Detektor in deiner Bleiburg während der Messung?

Ich vermute mal, dass dein beobachtetes Phänomen hauptsächlich an der sehr guten Eigenabschirmung des Wolframs liegt. Die Effizienz der Röntgenfluoreszenzanregung ist für Teilchenstrahlung um ein Vielfaches höher als für Gammastrahlung. Von diesen Teilchen kommen aber nur sehr wenige mit der notwendigen Energie aus dem W heraus (hohe Dichte, hohes Z und kleine Oberfläche). Daher hast du ja auch eine sehr effiziente Anregung der char. W-Xrays. Bei dem Glühstrumpf sieht das anders aus. Aufgrund seiner geringen Dichte, kleinem Z und der großen Oberfläche kommt da einiges an Teilchenstrahlung ins Pb, was natürlich auch zu einer entsprechend effizienten Anregung dort führt. Du könntest mal versuchen, ein paar mm Plexiglas zwischen Messgut und Pb zu platzieren, dann sollte das weniger werden, da nur noch die Gammaquanten zur Anregung beitragen...


Sehr wertvolle und einleuchtende Erklärung!!! :good2: Vielen Dank! Und vielen Dank an Peter für die Messung !!!  :good2:

Mit Röntgenfluoreszenz habe ich noch nicht viel Erfahrung und auch wenig Hintergrundwissen. Ich werd mich da etwas einlesen, da man damit für eine Energie Cal im Niedrig Energie Bereich vielleicht doch noch den einen oder anderen Peak ohne Umgangsgenehmigungen erhalten kann. Vor allem ist der RC-101 zwischen 30 und 100keV ja auch super empfindlich und man bekommt im Spektrum bei den XRF-Energien unter 100keV meist erstmal einen gewaltigen Spike.

In jeden Fall ist die Erklärung mit der Eigenabsorption des Wolfram bei den WIG-Nadeln eine sehr plausible Erklärung. Und Peters Messung bestätigt das XRF ja auch super schön! Seine Messkammer kenne ich, er hat auch etliche mm Kupfer-Innenverkleidung, das sollte auf jeden Fall sehr wenig vom Blei sichtbar sein und wenn er das Wolfram ebenfalls bei etwa 60keV sieht, dann passt das auch zu meiner Messung.

Ich hab jetzt noch kurz eine schnelle Skizze zu meinem Messaufbau gemacht. Damit müsste meine Glühstrumpf-Messung klar werden. Für die Messung der 5 WIG Nadeln habe ich zur Skizze noch ein Photo gemacht. Ich denke damit müsste auch das klar sein. Wie schon gesagt, bei mir kommt der Wolfram XRF Spike in Kanal 29 hoch und ich hab nun mal beim Rauchmelder geschaut, da liegt der große 59keV Peak in Kanal 28. Man kann damit doch sicher mal 60keV für den Wolfram XRF Peak ansetzen. Ich glaube damit wäre das geklärt  :yes3: .

Mit der Blei XRF und der Innenauskleidung werde ich noch experimentieren, besonders beim RC-101 ist die Blei XRF ja schon sehr störend.

etalon

Bei Peters Messung sieht man an dem W-Xray Peak auch schön ein rechtsseitiges Tailing. Wenn man da (gedanklich) zwei Gausspeaks reinfittet, dann kommen die in guter Näherung und vernünftigen Intensitätsverhältnissen bei den Ka und Kb Energien zu liegen...  ;)  ;D

@Peter-1 : Kannst du mal detaillierte Bilder von dem Pb-210 Strahler zeigen? Vielleicht kommen wir dann dem 16 keV Peak auf die Spur...  :unknw:

Peter-1

Gleich noch ein ganz schneller Versuch.
Um zu sehen ob die Rö-fluoreszenz einer Schirmung um ein Präparat einen Einfluß hat, habe ich nach der ersten Aufnahme des Spektrums, um das Präparat noch 2 kleine Bleche Tantal gestellt. Keine besondere Ausrichtung sondern nur um das Präparat. Ta-Bleche mit 0,2 x 40 x 40 mm. Leider habe ich z.Zt. kein größeres W-Blech, aber Wolfram und Tantal liegen direkt nebeneinander. Ta-Ka mit 57,5 keV. Das paßt gut zur Messung.
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Gruß  Peter

opengeiger.de

Leute so langsam komme ich auch in Fahrt, was die Röntgenfluoreszenz anbelangt  :P . Der Radiacode scheint in einem Teil des Bereichs, wo das spannend ist, erstaunlich gut zu funktionieren. Die Frage ist nun wie weit runter kommt man damit? Ich habe nun im nächsten Schritt in der Bleiburg einen Beutel mit Lanthanoxid auf einen Glühstrumpf gelegt, und darauf dann den Radiacode gestellt, so dass, der Erklärung von unserem Grossmeister @etalon folgend, der Lanthan-Beutel quasi eine Schirmung für die Teilchenstrahlung des Glühstrumpfes ist, aber die Photonen der XRF noch hindurchgehen. Nun ist in meiner Tabelle das Lanthan mit Kalpha 33.44keV und Kbeta 37.80keV angegeben (jetzt hoffentlich ohne Vertauscher). Ich erwarte nun weniger XRF vom Blei, weil der Beutel mit Lanthan den Glühstrumpf gut schirmend abdeckt und einen XRF-Peak des Lanthan bei etwa 35keV und den XRF Peak des Blei wie gehabt bei 80keV. Und so kommts dann raus:

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Der erste Peak liegt bei 37keV, der zweite bei 80keV und der dritte ist das Pb212 bei 238keV. Uuuups, das passt ja sogar! :yahoo:

Also danke an die Experten, für den Schubser in dieses neue Fachgebiet! Peter hat da 2020 schon nen Thread dafür gemacht https://www.geigerzaehlerforum.de/index.php/topic,499.0.html
in weiser Voraussicht  ;) ?

Und super, dass der Radiacode das doch so gut kann, also da lohnen sich die 1024 Bins doch schon, auch wenn die Energieauflösung nicht so ganz super gut ist, oder? Also ich lass diesen Post jetzt mal noch beim Radiacode und mach dann den nächsten bei Röntgenfluoreszenz.  :good2:

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Hier nochmal in aller Schönheit die Röntgenfluoreszenz am Lanthan angeregt durch einen Th-Glühstrumpf, gemessen mit einem RC-101 nach 9h Akkumulation des Spektrums in einer Bleiburg. Ohne Lanthan sieht man mit so einer Anordnung nur einen XRF-Peak bei 80keV durch die Röntgenfluoreszenz des Bleis. Dieser erscheint recht kräftig, weil der RC-101 mit seinem kleinen Kristall dort seine maximale Empfindlichkeit hat. Mit dem Lanthan über dem Glühstrumpf aber erscheint davor noch ein Peak bei 35keV, weil das Lanthan vor allem durch die Strahlung des Thoriums auch zur Röntgenfluoreszenz angeregt wird. Im Anhang der Aufbau der Anordnung schematisch. Ein Beutel mit 350g Lanthan Oxid liegt direkt auf dem Glühstrumpf, und füllt den Durchmesser des Innenraums der Bleiburg gut aus. Der RC-101 steht mit der Front auf dem Beutel.  Das Lanthan wird vor allem durch die Teilchenstrahlung des Thoriums angeregt, der Beutel La2O3 schirmt diese aber nach oben ab, so dass die Anregung des Bleis nicht allzu stark ausfällt und auch der RC-101 wenig Betastrahlung abbekommt. Daher fällt der XRF-Peak des Lanthan bei 33/38keV relativ deutlich auf. Der XRF-Peak taucht für das Lanthan beim Radiacode auch in etwa dort auf, wo das Cs137 einen XRF-Peak erzeugen würde(Ba137, 32keV). Daher lässt sich die Energiezuordnung gut prüfen.

Ich habe nun auch die Spektrum Daten des RC-101 dieses Spektrums in Matlab eingelesen und eine Entzerrung mit der inversen Background-Funktion draufgerechnet, welche den Einfluss des kleinen Kristalls stark kompensiert. Dann komm das Thorium Spektrum relativ zu den XRF-Peaks besser raus.

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EIn schönes Experiment zur Röntgenfluoreszenz mit dem Radiacode  :)

DL1YA

Hallo,

Opengeiger, sehr interessant dein Versuch mit dem Lanthanoxid. Meine Bleiburg ist leider
immernoch nicht ganz fertig, aber ich freue mich jetzt schon auf solche XRF Experimente.

Du erwähntest eine Tabelle, aus der du die Energien herausliest. Was ist denn da die beste Quelle?

Henri

Zitat von: DL1YA am 24. Oktober 2023, 00:04Du erwähntest eine Tabelle, aus der du die Energien herausliest. Was ist denn da die beste Quelle?


Bin zwar nicht Bernd  :D , aber da gibt es eine Vielzahl an Tabellen, z.B.

https://www.amptek.com/resources/periodic-table-and-x-ray-emission-line-lookup-chart  (unter "Documentation" auch als pdf)

https://xrayabsorption.org/xraytable/