Prüfstrahler - Bezugsquellen

Begonnen von Zugpferd, 21. September 2020, 00:23

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SAL-87

Dann mache ich mal den Anfang   ;)

Das Lutetiumoxid ist soeben aller bestens verpackt bei mir angekommen.
Besten Dank dafür.  :good2:

Da das Behältnis perfekt in die kleine Messkammer für den RadiaCode passt, lasse ich damit gleich mal ein Spektrum aufzeichnen.

Viele Grüße
Marcel

Peter-1

Danke, danke !

Soeben ist das Päckchen gut angekommen und schon sind genau 10 g +/- 5mg in ein Probengefäß gegeben. Jetzt läuft auch schon der Meßplatz und zeigt netto ~90 CPS. Der 88,35 keV peak ist sehr schön zu sehen!

Die Auswertung kommt am Wochenende.
Schöne Grüße
Peter
Gruß  Peter

DL3HRT

Die Sendungen nach Deutschland sind alle gut angekommen. Das Paket nach Österreich hat es noch nicht ganz geschafft.

DG0MG

Meine Sendung ist gestern auch angekommen.
"Bling!": Irgendjemand Egales hat irgendetwas Egales getan! Schnell hingucken!

DG0MG

In mehreren Quellen [1,2,3] ist die Dichte von Lutetium(III)-oxid mit 9,42 g/cm3 angegeben.

Wenn ich also 10g Lutetiumoxid habe, müsste das nur ein Volumen von ein klein wenig mehr als einem Kubikzentimeter einnehmen, oder?  :umnik2:

Zum Vergleich: Blei hat eine Dichte von 11,34 g/cm3.

Meine 10g sind im Vergleich mit einer 2-ml-Injektionsspritze schon rein optisch wesentlich mehr als 1 ml - eher 3 oder 4 ml. Soll die Lieferform als Pulver SOOO eine Volumenzunahme verursachen?

Wenn das kein reines Lutetiumoxid wäre, sind alle Folgeannahmen, die auf der Aktivität pro Gewicht beruhen, falsch.

[1] https://www.sigmaaldrich.com/DE/de/product/aldrich/203661
[2] https://www.strategic-elements.com/produkte/lutetiumoxid/
[3] https://www.alineason.com/produkt/materialien-lutetiumoxid/
"Bling!": Irgendjemand Egales hat irgendetwas Egales getan! Schnell hingucken!

DL3HRT

Das Stichwort heißt Schüttdichte. Die kann durchaus bei nur 30% der realen Dichte liegen, abhängig von Korngröße etc.

DG0MG

Hm ich hab jetzt versucht, das Pulver in ein Plastikdöschen Innendurchmesser 35mm/4mm Höhe fest einzupressen, das passt nicht komplett rein. Die Dose hat ein Volumen von 3,85 ml.

Ich werde jetzt größere kommen lassen, mal sehen, welche am Besten passt.

Mir scheinen sog. "Münzkapseln" ein geeignetes Behältnis zu sein, die gibts in unterschiedlichen Größen: https://www.ebay.de/itm/153159699861
Da kann man auch andere kleine Prüfstrahler gut unterbringen,z.B. Uhrenzeiger.
"Bling!": Irgendjemand Egales hat irgendetwas Egales getan! Schnell hingucken!

Henri

Für KCl (S.6):

https://www.carlroth.com/downloads/sdb/de/H/SDB_HN02_DE_DE.pdf


Dichte: 1,98 g/cm³

Schüttdichte: ~ 1000 kg/m³

Du kannst ja mal Dein Lu2O3 Pulver in Aqua Dest aufschlämmen und dann die Volumenzunahme messen. Und daraus die korrekte Dichte ermitteln. Im Anschluss dann einfach im Backofen wieder trocknen...


Das Pulver könnte theoretisch natürlich trotzdem "gestreckt" sein mit einer Substanz ähnlicher Dichte. Aber das kann ja mal jemand überprüfen, der die offiziell vermessene Hirschgraben-Erde als Vergleich hat. Oder Zugriff auf ein kalibriertes Gammaspektrometer hat.  Oder bereits Lu2O3 aus einer anderen Quelle hat, das man dann in die selbe Geometrie bringen und vergleichsweise vermessen könnte.


Oder als "Notlösung" den Umweg über ein Endfensterzählrohr gehen:

K-40 zerfällt mit  89,28% Wahrscheinlichkeit β- mit max. 1,31089(6) MeV. Lu-176 zerfällt mit 100% Wahrscheinlichkeit  ß- mit max. 1,1941 MeV. Die Energien liegen also recht dicht beieinander.

Einen sehr flachen KCl Flächenstrahler mit definiertem Flächengewicht herstellen und damit die ß-Empfindlichkeit des Zählrohrs bestimmen. Dann einen identischen Lu-176 Flächenstrahler basteln und vergleichen. Der Gamma-Anteil lässt sich vernachlässigen. 

Viele Grüße!

Henri


NoLi

Zitat von: DG0MG am 25. Dezember 2021, 09:48
In mehreren Quellen [1,2,3] ist die Dichte von Lutetium(III)-oxid mit 9,42 g/cm3 angegeben.
Die Angabe in den Quellen stimmen so nicht direkt, denn nur Lutetiummetall hat eine Dichte von 9,84 g/cm³ 
https://de.wikipedia.org/wiki/Lutetium

Man kann zwar Lutetiumoxid als Lutetiumoxidkeramik auf ähnliche Dichte bringen, dazu bedarf es aber ca. 2000 bar und 1500 °C.
https://www.bmu.de/fileadmin/Daten_BMU/Download_PDF/Glaeserne_Gesetze/19._Lp/artikelvo_strlsch/Stellungnahmen/artikelvo_strlsch_180530_stn_thermo_fisher_bf.pdf
https://www.alineason.com/produkte/targets/keramiken-oxidisch/

Die Schüttdichte von pulverförmigem Lutetiumoxid ist wesentlich geringer.

Gruß
Norbert

Nachtrag:  meine 30 g Lutetiumoxid-Pulver (in 20 ml-Fläschchen) verteilen sich auf ein Volumen von ca. 12 ml bis 15 ml; daraus folgt eine Schüttdichte von ca. 2,0 g/cm³ bis 2,5 g/cm³.

DG0MG

Meine Döschen sind heute gekommen und die Erkenntnis: Die 10g Lu2O3 passen saugend und fest gepresst in eine "Münzkapsel" von 39 mm Innendurchmesser. Die Innenhöhe beträgt 4 mm, so dass das ein Volumen von 4,78 cm3 ist. Daraus ergibt sich eine Schüttdichte von 2,09 g/cm3.
Einmal einen Streifen TESA-Film außenherum und die Dose bleibt auch zu.

Rätselhaft bleibt dabei natürlich trotzdem, wieso der Chemieriese MERCK in Quelle [1] als Lieferform einerseits "Powder" und andererseits eine so hohe Dichte angibt, die aber auch nicht der von reinem Lutetium entspricht.
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NoLi

Zitat von: DG0MG am 30. Dezember 2021, 11:11
Meine Döschen sind heute gekommen und die Erkenntnis: Die 10g Lu2O3 passen saugend und fest gepresst in eine "Münzkapsel" von 39 mm Innendurchmesser. Die Innenhöhe beträgt 4 mm, so dass das ein Volumen von 4,78 cm3 ist. Daraus ergibt sich eine Schüttdichte von 2,09 g/cm3.
Einmal einen Streifen TESA-Film außenherum und die Dose bleibt auch zu.

Rätselhaft bleibt dabei natürlich trotzdem, wieso der Chemieriese MERCK in Quelle [1] als Lieferform einerseits "Powder" und andererseits eine so hohe Dichte angibt, die aber auch nicht der von reinem Lutetium entspricht.
Die MERCK`sche Angabe entspricht der größtmöglich erreichbare Dichte...ist aber trotzdem irgendwie blödsinnig bei einem in verkaufsform gehandelten Puder.

Norbert

DG0MG

Zitat von: DL3HRT am 29. November 2021, 07:31
Aktuell werden bei Ebay Co-60 Prüfstrahler angeboten: https://www.ebay.de/itm/194518863301

Im PDF auf S. 19 findet man die Daten zum K3A. Die Aktivität liegt mit 44 kBq / 1,2 µCi weit jenseits der Freigrenze. Wenn allerdings die letzte Zahl auf den Prüfstrahlern das Produktionsjahr angeben sollte, so ist nach 6-7 HWZ nicht mehr viel davon übrig.

Der Experte mit den Strontium-Prüfstrahlern auf ebay hat das viele Geld ausgegeben und führt die Radioaktivität eines K3A mit einem riesengroßen Pancake-Zählrohr vor, das aber kaum beeindruckt ist:

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DG0MG

Weil ja immer mal wieder die Frage nach legalen Prüfstrahlern kommt, besonders zur Kalibrierung von Spektrometern:


10g Lutetiumoxid Lu2O3 für 17,00 EUR + 4,89 EUR Porto scheint mir ein akzeptabler Preis zu sein, wenn ich mir den bisherigen Thread nochmals so durchlese?
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HuP

Falls jemand aktuell am Import einer Cs137 Source Disk Interesse hat hier mein kleiner Erfahrungsbericht zu Ablauf und Kosten:

Wenige Anbieter versenden international, Ich habe bei Images Scientific Intruments in den USA bestellt, die das anbieten (geliefert wird letztlich von Spectrum Techniques, Oak Ridge). Die Quellen für den internationalen Versand sind relativ schwach (bei Cs137 maximal 0,25 uCi / < 10k Bq). Um sicher zu gehen, dass es keine Probleme an den Grenzen / beim Zoll gibt habe ich noch einen Blei-Transportbox mitbestellt. Internationaler Versand wird nur mit FedEx gemacht, ich musste nochmal 5 USD zu den angegebenen Kosten nachschießen (war aber ein netter Kontakt). Die Disk, der Behälter und der Versand haben dann umgerechnet rund 210€ gekostet.
Nach ein paar Tagen habe ich einen Anruf von FedEx bekommen, dass sie zur Zolldeklaration noch genauere Infos brauchen, ich habe dann auf Richtline 2013/59/Euratom, Anhang VII, Tabelle A Teil 2 verwiesen, zur Freistellung von besonderem Handling, bzw. Importgenehmigung bei schwachen Prüfstrahlern (vgl. Tabelle).
Das hat dann auch geklappt - insg. so ca. 10 Tage nach Bestellung wurde mir die Source Disk von FedEx geliefert - sehr schön verpackt in einer kubischen Papp-Box, die Disk mit Füllmaterial genau in der Mitte platziert. Die Disc ist von guter Qualität, ein Zoll Durchmesser, mit Epoxidharz vergossen im Pit und mit Kleber oben drauf. Die Box ist zur Lagerung auch ok, mit Abschirmung nach oben und unten. FedEx hat dann nochmal eine Nachrechnung gestellt für Zollhandling und Zollgebühr von knapp 50 Euro - damit hatte ich aber schon gerechnet. Insgesamt waren das also ca. 260€ für die Cs137 Source Disc. Das Radiacode-Messgerät zeigt ca. 200 cps bei direktem Auflegen, mit 1-2cm Abstand ca. 70 cps Aktivität. Eine erste Spektroskopie mit dem Radiacode hat die typischen Peaks bei ca. 662 keV und 32 keV gezeigt - passt also alles mit der Disc.

Billig ist das nicht, und man sollte schon ein bisschen recherchiert haben zum Import (vor allem Richtline 2013/59/Euratom) um ggf. FedEx unterstützen zu können. Problematisch war es im ganzen nicht - aber vermutlich kommt man mit einer alten Cs137-Röhre bei eBay billiger weg als unkalibriertem Prüfstrahler - wenn es die da mal wieder gibt. Der Import einer solchen Röhre ist sicherlich weniger reguliert und damit billiger und einfacher. Auf der anderen Seite: Eine Source Disk ist eine Source disk, und man muss sich bei Cs137 ja keine zweite im Leben kaufen... kann man noch den Kindern vererben - zum kalibrieren reicht die Aktivität dann noch allemal ;)

DG0MG

Vielen Dank für den Erfahrungsbericht unter Beachtung der rechtlichen Situation!
"Bling!": Irgendjemand Egales hat irgendetwas Egales getan! Schnell hingucken!