Pottasche: Katastrophenschutz-Kalibrierung

[NoLi]

Wie können wir mit unseren "Hobby"Geigerzählern im nuklearen Katastrophenfall Messwerte ermitteln und diese bewerten?

Nach einem Beschluß der Innenministerkonferenz im Oktober 2014 wurden auf Grund der Fukushima-Erfahrungen die Abläufe in Notfallstationen für die Bevölkerung sowie die Beurteilung der Oberflächenkontaminationsgrenzwerte von Personen überarbeitet und neu festgelegt.
Als "sauber" im Sinne dieser Empfehlung gelten demnach kontaminierte Personen mit einer Beta-Gamma-Oberflächenaktivität bis 400 Bq/cm² (Empfehlung: Oberbekleidung baldmöglichst zu Hause o.ä. wechseln und duschen). Dies wird im Eingangsbereich der Notfallstation mit Scintillationszählern ermittelt und dieser Personenkreis sofort aus dem Eingangsbereich entlassen. Alle Personen größer 400 Bq/cm² werden gestaffelt in der Notfallstation versorgt.

Welcher Anzeigewert unseres Geigerzählers/Dosisleistungsmessers entspricht aber 400 Bq/cm²?

Dazu müssen wir unser Gerät erst mal kalibrieren!
Als Kalibriernuklid bevorzuge ich Kalium-40 in Form des Backwürzmittels K2CO3 Kaliumcarbonat, Pottasche. Es hat eine Halbwertszeit von 1,28 Milliarden Jahren und ist überall verfügbar, auch und gerade derzeit in der Weihnachtszeit in (fast) allen Einkaufsmärkten. Das Zerfallsschema zeigt 89,5 % Betastrahlung und 10,5% Gammastrahlung. Die spezifische Aktivität beträgt 17,5 Bq/g, der reine Kaliumgehalt liegt bei 56,5 %. Ein 30-Gramm-Tütchen mit den Maßen 10cm x 8 cm (z.B. von der Fa. Müller) kostet beispielsweise in der großen Handelskette Kaufl..d derzeit 49 Cent und hat eine Aktivität von ca. 525 Bq. Wegen Selbstabsorption können nicht alle Betateilchen das K2CO3 verlassen, trotzdem können wir an der Tütchenaußenseite deutlich Betastrahlung in einer Größenordnung von ca. 1,2 "Bq/cm²" messen.
Das Bundesumweltamt gibt in seinen Messanleitungen u.a. zur Kalibrierung eines Strahlungsmessplatzes als Kalibriersubstanz Kaliumchlorid KCl mit einer Aktivität von 16,4 Bq/g an, weil sein Beta-Spektrum einem Spaltproduktspektrum sehr nahe kommt. Da aber KCl und K2CO3 in ihrer Korngröße und spezifischen Aktivität sehr ähnlich sind, kann man auch die Pottasche zum Kalibrieren verwenden. Außerdem ist Pottasche wesentlich leichter zu beschaffen.

https://www.bmu.de/fileadmin/Daten_BMU/Download_PDF/Strahlenschutz/leitstelle_a-beta-gesamt-niede-01.pdf


Zu den Messgeräten und deren Empfindlichkeiten bei der Messung von einem 30-Gramm-Tütchen Pottasche (im Kontakt mit dem Tütchen):

a) SOEKS 01M-II: die Netto-Anzeige beträgt 0,2 µSv/h, dies entspricht einer Oberflächenaktivität von ca. 1,2 Bq/cm²; folglich würden 400 Bq/cm² einer Anzeige von ca. 67 µSv/h entsprechen (Beta-Gamma).

b) SOEKS PRIME: das Gerät ist im Aufbau identisch mit dem SOEKS 01M-II, somit können die gleichen Werte übernommen werden. Es bietet aber zusätzlich zur Anzeige µSv/h auch CPM (counts per minute). Im CPM-Modus entspricht eine Netto-Anzeige von 20 CPM einer Oberflächenaktivität von 1,2 Bq/cm², folglich würden 400 Bq/cm² eine Anzeige von 6.666 CPM oder 6,6 kCPM liefern (Beta-Gamma).

c) SOEKS QUANTUM: die Netto-Anzeige beträgt 0,23 µSv/h, dies entspricht einer Oberflächenaktivität von 1,2 Bq/cm²; folglich würden 400 Bq/cm² einer Anzeige von ca. 77 µSv/h entsprechen (Beta-Gamma). Da auch dieses Gerät in den CPM-Modus umgeschaltet werden kann, entsprechen ca. 40 CPM netto einer Oberflächenaktivität von 1,2 Bq/cm²; folglich würden 400 Bq/cm² eine Anzeige von 13.333 CPM oder 13,3 kCPM liefern (Beta-Gamma).

Vielleicht könnt auch ihr eure Geräte/Sonden mit einem 30g-Tütchen K2CO3 Pottasche testen und die Ergebnisse hier darlegen; damit könnten wir eine Datensammlung unterschiedlicher Geräte und Sonden bei vergleichbarer Oberflächenaktivität zusammenstellen.

Gruß
Norbert

[DG0MG]

Müller) kostet beispielsweise in der großen Handelskette Kaufl..d derzeit 49 Cent und hat eine Aktivität von ca. 525 Bq. Wegen Selbstabsorption können nicht alle Betateilchen das K2CO3 verlassen, trotzdem können wir an der Tütchenaußenseite deutlich Betastrahlung in einer Größenordnung von ca. 1,2 "Bq/cm²" messen.

Letzteres ist jetzt ein Wert, auf dem alles andere, nachfolgende aufbaut. Wie genau ist der zu Stande gekommen?

Die gemessene Aktivität der "Tüte" ist doch durch die Selbstabsorption schonmal davon abhängig, wie das Salz in der Tüte verteilt ist: Alles an einem Ende zusammengeschüttelt oder relativ gleichmäßig über die 8x10cm verteilt. Je größer aber die Fläche ist, auf der die 30g Kaliumcarbonat verteilt sind, umso schlechter stehen kleine Zählrohre da.

Ich würde für die Herstellung eines Vergleichs-Prüfstrahlers also die 30g schon wenigstens gleichmäßig auf eine Fläche von 10x10 cm ausstreuen und festdrücken, um z.B. ein SBM-20 definiert und wiederholbar abzudecken. Von den 525 Bq Gesamtaktivität des Salzes strahlen die Hälfte (262,5) nach oben und genausoviel nach unten. Je dünner die Schicht ist, desto mehr kann man die Seiten vernachlässigen. Da 10x10cm = 100 cm² sind, müsste das eine Aktivität von 2,62 Bq/cm² produzieren.

Ich hatte sowas mal mit 10g Kaliumchlorid gemacht und nachher die Salzschicht mit einer Art Nitrolack überzogen, um das dauerhaft wiederholbar verwendbar zu machen. Das war aber leider ne dumme Idee, der Lack hat schon einen Großteil der Beta-Strahlung abgehalten.

b) SOEKS PRIME: das Gerät ist im Aufbau identisch mit dem SOEKS 01M-II, somit können die gleichen Werte übernommen werden. Es bietet aber zusätzlich zur Anzeige µSv/h auch CPM (counts per minute). Im CPM-Modus entspricht eine Netto-Anzeige von 20 CPM einer Oberflächenaktivität von 1,2 Bq/cm²,

Der SOEKS Prime hat doch ein SBM-20-1 drin, das dürfte die gleichen technischen Daten wie ein "normales" SBM-20 haben. Und bei diesen beträgt doch schon die Nullrate (also bei Umweltradioaktivität, ca. 0.15µSv/h) mehr als 20 cpm?
Die Zahl, mit der man rechnet (um sie dann auf die 400 Bq/cm² hochzurechnen), muss doch die DIFFERENZ zwischen cpm-Messwert OHNE und cpm-Messwert MIT Prüfstrahler sein. Oder hast Du die 20 cpm so ermittelt?


Ich gehe jedenfalls heute abend auch Pottasche kaufen.

[DL3HRT]

Ich habe mir dazu vor ein paar Jahren eine KCl-Referenz gebaut. Eine definierte Menge Kaliumchlorid auf einer definierten Fläche möglichst dünn und gleichmäßig verteilen und das Ganze dann mit dünner Haushaltsfolie abdecken.

[NoLi]

Wie wurden die 1,2 "Bq/cm²" ermittelt:

Professionelle Kontaminationsmonitore (Herfurth Minicont + FAG FHT111M) mit Propan-Butan-Detektor nehmen und deren ß-Wirkungsgrad mit einem vom (damaligen) DKD Deutschen Kalibrierdienst, heute DAKS, zertifizierten Sr-90/Y-90 Standardflächenstrahler (100 cm²) bestimmen:

Anzeigewert mit Strahler (IPS) minus Nullrate (IPS) = Nettozählrate IPS mit dem Standardstrahlers. Jetzt die Nettozählrate (IPS) durch die aktuelle Strahleraktivität (Bq) dividieren; man erhält eine Zahlenwert < 1. Wenn man diesen Zahlenwert mit 100 multipliziert, erhält man den Detektor-Wirkungsgrad in % (Beispiel: 0,1 x 100 = 10%; 0,2 x 100 = 20%; usw.).

Das Strontium-90 des Strahlers ist gleichmäßig verteilt durch Elektrolyse aufgebracht und steht im Gleichgewicht mit dem Tochternuklid Yttrium-90, die Aktivität des Strahlers in Bq ist im Kalibrierschein mit 3% Genauigkeit angegeben. Halbwertszeitkorrektur nicht vergessen! Dividiert durch die aktive Strahlerfläche erhält man die spezifische Oberflächenaktivität in Bq/cm². Anschließend an Stelle des Standardstrahlers das Tütchen mit der Pottasche (durch Schütteln weitgehend gleichmäßig verteilt) in möglichst gleicher Messposition vermessen. Wichtig ist dabei, dass die Fläche der Messprobe kleiner oder maximal gleich groß wie die aktive Detektorfläche ist, nicht größer! Über den vorher ermittelten ß-Wirkungsgrad wird jetzt die von aus dem Tütchen austretenden ß-Teilchen scheinbare spezifische Oberflächenaktivität bestimmt. Dabei bleiben die durch (Selbst)Absorption nicht austretenden ß-Teilchen unberücksichtigt (die kommen ja eh nicht aus der Verpackung und in den Detektor). Ich ermittle also nur die einseitig (!) aus der Verpackung austretenden ß-Teilchen und tu so, als ob dies meine Oberflächenaktivität darstellt.

Zählrate des Tütchens (IPS) minus Nullrate (IPS) = Netto-Zählrate (IPS).
Netto-Zählrate (IPS) dividiert durch den ermittelten Detektorwirkungsgrad (hier in der Schreibweise 0,XY , NICHT in %-Angabe!!) ergibt die "Oberflächenaktivität" (Bq) des Pottasche-Tütchens. Diese O.Aktivität (Bq) dividiert durch die in der Verpackung verteilte Fläche des K2CO3 (in hiesigen Fall 80 cm²) ergibt die "spezifische Oberflächenaktivität" in Bq/cm².

Sicherlich ist dieses Verfahren auch mit gewissen Fehlern behaftet, jedoch gehe ich davon aus, dass jedes Tütchen des Herstellers weitgehend die gleiche Folienwandstärke und Inhalt besitzt. Ich habe Pottasche-Tütchen des selben Herstellers, die schon mehrere Jahre alt sind, und der Inhalt ist, beprobt durch Schütteln, immer noch gleich rieselfähig wie bei neueren Exemplaren; das K2CO3 hat also bisher keine Feuchtigkeit (erhöht die ß-Selbstabsorption) durch die Verpackung gezogen.


Das SBM-20 hat an den Enden zwei Metallnasen zum einklippen in Halterungen, das SBM-20-1 dagegen zwei Drähte zum anlöten und ist um die Metallnasenlänge kürzer. Ansonsten sind beide Zählrohre im aktiven Bereich identisch aufgebaut.


Bei der Bestimmung der "400 Bq/cm²"-Anzeige habe ich zuerst den jeweilige Background bestimmt und vom Messergebnis mit der Pottasche abgezogen, um den Nettobeitragswert der Pottasche zu bekommen. Da dieser Wert der oben dargelegten Oberflächenaktivität von 1,2 Bq/cm² entspricht, wurde dreisatzmäßig der Anzeigewert für 400 Bq/cm² errechnet.

Unberücksichtigt blieben auch Standardabweichungen, weil diese Methode nur angenäherte Werte liefern kann und im Einsatzfall noch unbekannte Einflüsse wie Aktivitätsverteilung, Oberflächenstrukturen etc. Einfluß auf das Ergebnis nehmen werden. Aber alle Unwägbarkeiten können eben nicht berücksichtigt werden. Der Grenz-/Richtwert 400 Bq/cm² heißt ja nicht, dass bis zu diesem Wert alles ok ist, aber ab 401 Bq/cm² unmittelbare Lebensgefahr besteht. Die dargestellten Werte sollen eine Hilfestellung bei der Beurteilung der Geräteanzeigen liefern.

Gruß
Norbert

[DG0MG]

Okay, das klingt jetzt so erheblich professioneller. 

Ich war vorhin im Kaufland und habe Backpulver, Natron, Hirschhornsalz gefunden - aber keine Pottasche .. 

[NoLi]

Hmmm, merkwürdig.
In unserem Kaufland waren vor zwei Tagen noch ca. 45 Tütchen zu 30g der Fa. Müller (rot/violette Verpackung mit weißer Beschriftung) vorhanden, und zwar in einer aufgebrochenen Schachtel der Hausmarke "K". Eventuell sind die bei Dir gerade ausverkauft, oder es befanden sich in deiner Filiale ein odere mehrere andere Tütchen mit anderem Inhalt,von Kunden falsch eingeordnet, davor (habe ich bei uns auch schon erlebt).
Nun, sollte man (wie ich) mal den vorhandenen Vorrat an Pottasche mitnehmen, füllt das Personal diesen Mangel in den nächsten Tagen wieder auf...zumindest bei uns. Frag mal nach. Nach Weihnachten sind und bleiben diese Hausmarken-Weihnachtsgewürze bis zum nächsten Spätherbst allerdings verschwunden.

[NoLi]

Nächster Gerätetest, diesmal das Radrate basic:

Dieses sehr puritanisch gehaltene Gerät besitzt kein Geiger-Müller-Zählrohr als Strahlungsdetektor, sondern 6 Stück angeschliffene PIN-Dioden (BPW-34?) mit einer aktiven Messfläche von zusammen 45 mm² (richtig: Quadratmillimeter!). Dementsprechend gering ist auch die Nachweisempfindlichkeit bei niedrigen Strahlungsintensitäten wie dem Nulleffekt bzw. Background, aber auch bei der Pottasche K2CO3. Um hier verwertbare Impulsraten (in Counts Per Minute, CPM) zu bekommen, müssen die Einzelimpulse über einen definierten Zeitraum integrierend gezählt und der Mittelwert durch Division durch die Zählzeit ermittelt werden. Das Gerät besitzt zwar eine digitale CPM-Anzeige, aber auf Grund seiner sehr geringen Anzeigedämpfungszeit schwankt der Zahlenwert bei jedem registrierten Impuls sehr stark auf und ab. Erst bei höheren Impulsraten (Anzeigebereich bis 1999 CPM) lassen sich einigermaßen plausible Zahlenwerte gemittelt ablesen.
Zu beachten ist auch, dass das Gerät nach ca. 15 Minuten zur Batterieschonung selbstständig abschaltet!
Zur Ermittlung der Ortsdosisleistung (nur Gammastrahlung) wurde auf einem professionellem Eichstand für Strahlungsmessgeräte ein Umrechnungsfaktor für Gammastrahlung von Cs-137 bestimmt und mit einem Aufkleber auf der Stirnseite vermerkt:  17 CPM = 1 µSv/h .


Zu den Messwerten am 30g-Tütchen (10 cm x 8 cm) K2CO3 Pottasche (im Kontakt mit der Verpackung):

Nettozählrate (also Nullrate schon abgezogen):  ca. 3,8 CPM (entspricht einer Oberflächenaktivität von 1,2 Bq/cm²); folglich entsprechen 1267 CPM einer Oberflächenaktivität von 400 Bq/cm².

Fazit: dieser "Volksgeigerzähler" ist als Katastrophenschutz-Messgerät durchaus geeignet, zur Überwachung und Bestimmung der Umweltradioaktivität "ohne Katastrophe" aber nur bedingt und nur unter bestimmten Messmethoden, wie Einzelimpulszählung über mehrere Minuten (am besten zweistellig), einsetzbar.

Gruß
NoLi

[Reinhold]

Noch zur Information:
Pottasche = Hirschhornsalz = Kaliumcarbonat = K2CO3
Ob allerdings in den käuflichen Präparaten noch Zusatzstoffe z.B. zur Erhaltung der Rieselfähigkeit beigemischt sind, weiß ich nicht.

[DG0MG]

Noch zur Information:
Pottasche = Hirschhornsalz = Kaliumcarbonat = K2CO3

Nein, das ist falsch!

In Hirschhornsalz ist Ammoniak, das weiß ich, seit ich als Kind bei einem Bäcker mal in ein Pappfass mit Hirschornsalz reinriechen durfte. Er animierte mich auch noch mit: "..riecht gut!". Ich kann mich nur an ein taumelndes Zurückzucken und das Gelächter der Bäckergesellen erinnern.

Hirschornsalz ist Ammoniumcarbonat und enthält kein Kalium. Deshalb ist es für unsere Zwecke hier nicht geeignet.

• https://de.wikipedia.org/wiki/Hirschhornsalz

Richtig wäre die Aussage:
Pottasche = Kaliumcarbonat = K2CO3

[Reinhold]

Ja du hast recht. Mit Hirschhornsalz habe ich mich vertan. Tut mir leid

[NoLi]

Neuer Test, diesmal mit dem RADEX RD-1706:

Das russische RADEX RD-1706 (Messbereich bis 999 µSv/h, ebenso wie die SOEKS-Geräte) besitzt wie das SOEKS-QUANTUM zwei SBM-20-1 Zählrohre, welche im Gerät seitlich hinter Öffnungsschlitzen (zum Beta-Nachweis) befestigt sind.
Um die Messung im niedrigen Strahlungspegelbereich genauer zu signalisieren, wird die Wertanzeige im Display alle 27 Sek aktualisiert; bei höheren Strahlenpegel verkürzt sich diese Zeit bis runter zu 1 Sek. Gemäß Anleitung soll dieser Zyklus zwecks Genauigkeitssteigerung 4 mal durchlaufen werden, was auch durch Balken, welche allmählich ein Quadrat formen (jeder Balken ein 27-Sek-Zyklus, insgesamt also 108 Sek), signalisiert wird. Ist die Quadrateanzeige vollständig geworden, kann der Messwert verwertet werden. In der Praxis zeigt sich aber, dass innerhalb einer Zeitspanne von 3 mal 108 Sek die Messwertanzeige trotzdem noch um bis zu rund 30% schwanken kann!


Zu den Messwerten am 30g-Tütchen Pottasche  K2CO3:

Nettozählrate (Nullrate oder Background schon abgezogen):  0,16 "µSv/h" (entspricht 1,2 Bq/cm² ß-Oberflächenaktivität); folglich entsprechen 53 "µSv/h" einer Oberflächenaktivität von 400 Bq/cm².

Die Maßeinheit "µSv/h" habe ich bewußt in " gesetzt, weil der dazugehörige Zahlenwert NICHT der Beta-Dosisleistung entspricht, sondern eine Relativ-Anzeige darstellt. Die Geräte sind auf reine Gamma-Strahlung kalibriert (dann gelten die µSv/h!), zusätzliche Beta-Strahlung verfälscht diesen Wert ungemein (Beta-Dosisleistung kann i.a. nur mit einer gewebeäquivalenten Ionisationskammer gemessen werden!). Professionelle Strahlenschutz-Dosisleistungsmessgerätehersteller wie Automess, Nuvia, Thermo, Graetz, Mirion, Berthold etc. verhindern diese Verfälschung durch Verwendung von betateilchenabsorbierenden Gehäusedicken und/oder eingebauten Metallfiltern.

Weil sich die Reaktionszeit bei höherer Dosisleistung gestaffelt bis auf 1 Sek herab veringert, ist das RADEX RD-1706 für den Katastrophenfall gut geeignet; für genauere Messungen im normalen Umweltbereich, also im Background-Bereich, sollte man etwas Zeit einplanen. Gibt man sich jedoch mit einer kurzen Übersichtsmessung zufrieden, kann man den ersten Messwert nach 27 Sek ablesen (der ist dann aber u.U. noch mit Fehlern > 30% behaftet).

Gruß
Norbert

[DG0MG]

Der zweite Versuch war erfolgreicher: Man kann ja auch nicht ahnen, dass man nicht bei den Backzutaten wie eben Backpulver, Natron usw. suchen muss, sondern bei den Gewürzen wie Thymian, Majoran und Curry. Dort findet man dann die BACKzutat Pottasche. 

[NoLi]

Jaaa, genau dat sind die Dingers...   

Ich seh schon, auch du hast dich eingedeckt...   

"Einseitige Oberflächenaktivität" pro Tütchen bei gleichmäßiger Verteilung innerhalb der Verpackung: ~ 85 Bq.

[DL3HRT]

Ich verwende schon seit Jahren eine Tüte mit Pottasche aus dem Reformhaus. Der Preis ist sogar noch in DM aufgedruckt. Es ist immer wieder witzig die verblüfften Gesichter zu sehen, wenn der Geigerzähler mit den großen SBM-19 (STS-6) Zählrohren deutlich hörbar schneller tickt. Manche Leute haben dann keinen Appetit mehr auf Lebkuchen  .

[NoLi]

Wie heißt es: Vertrauen ist gut, Kontrolle ist besser.

Ich habe heute die Kalibrierung der mir zur Verfügung und zur Messung von K2CO3 verwendeten Kontaminationsmessgeräte mit dem Sr-90/Y-90 Standardstrahler überprüft und auch den für die obigen Gerätetests verwendeten Pottasche-Prüfstrahler der Fa. Müller nochmals vermessen.

"Aktive" Fläche des Tütchens: 9,5 cm x 7,5 cm = 71 cm²
Einseitig emittierte ß-Teilchen als scheinbare Oberfächenaktivität des Tütchens:  85 Bq
Daraus folgt eine einseitige spezifische Oberflächenaktivität des Tütchen: 85 Bq : 71 cm² = 1,2 Bq/cm²

Weiterhin alles ok mit der Verwendung dieses Prüfstrahlers, einzig die Halbwertszeit von 1,28 Milliarden Jahren... 

Gruß
NoLi