Alphaspektroskopie mit Photodiode BPX61

Begonnen von stoppi, 23. August 2021, 18:31

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stoppi

Hier mein Youtube-Video zur Alphaspektroskopie:


ozel

Ich hänge mich hier mal mit dran. Hatte mir vor einiger Zeit extra einen Account gemacht um mein Alphaspektrometer zu posten, es dann aber wieder vergessen ;)

https://github.com/ozel/DIY_particle_detector
Da ist unter anderem ein open hardware Platinen-Design hinterlegt und verschiedene Möglichkeiten es via kitspace.org recht einfach bei diversen Herstellern zu bestellen. Ausserdem stehen dort jede Menge Hintergrund infos  im Wiki und dem dazugehörigen Artikel.

Im Anhang ein Radium-Zeiger Spektrum von mir, das in Luft aufgenommen wurde. Ähnliches Metalldosen Setup wie bei Stoppi, nur mit meiner Verstärker-Elektronik und Software statt Thermino (wer will kann Thermino natürlich auch mit meiner Platine nutzen).
Die pro Peak fehlenden 1.3 MeV wurden in der 11 mm Luftstrecke zwischen Diode und Zeiger absorbiert.

Was mich ziemlich interessieren würde von Curium ist wie der Aufbau zur wirklich beeindruckenden Th-Emanation Messung genau aussieht. Also z.B. wie hoch ist die Spannung, was die Th-Quelle und wie lange wird in welchem Volumen gesammelt?
Und weisst Du in etwa welcher Enddruck in deiner Vakuumkammer erreicht wurde?

Das "radioactive party balloon" Experiment geht ja recht eindrucksvoll und zuverläassig mit Radon in der Raumluft, ist aber zum ausgiebigen Spektren vermessen mit der kleinen Diode nur bedingt geeignet :) https://www.sci-hub.ru/10.1088/0031-9120/32/2/016

Ich habe auch etwas mit DIY Vakuum und manuellen Pumpen bei ca. -0.7 bar experimentiert, damit aber nur leicht bessere Spektren im Vergleich zu Luft erziehlt. Allerdings auch mit weniger perfekten Oberflächenquellen wie Uranglasuren.

opengeiger.de

Es ist ja schon ne ganze Weile her, dass ich die opengeiger Seite begann (das war nach Fukushima im Jahre 2011). Getriggert war das damals auf Grund einer Beobachtung eines Studenten, der unmittelbar nach der Katastrophe festgestellt hatte, dass alle Geigerzähler ruck zuck ausverkauft waren. Er hatte dann die Idee mit einer Solarzelle sehr günstige Strahlungsdetektoren zu bauen, da eine Solarzelle doch aus radioaktiver Strahlung viel effizienter Strom produzieren müsste als aus Sonnenlicht.  Da ich ihm nicht ganz widersprechen konnte, haben wir dann ein Elektronik-Projekt gestartet, das nach der Erkenntnis über den viel zu hohen Leckstrom von Solarzellen schließlich zum PIN-Dioden Geigerle geführt hat. Da gab es dann auch eine Variante, wo ich die Glaslinse einer in einem verglasten TO5-Gehäuse Fotodiode entfernt und durch eine Alufolie wieder verschlossen hatte, damit der Detektor auch gegen Alphastrahlung empfindlich wird. Für einen low-cost Detektor hat das recht gut funktioniert. Das war im Juni 2012, also schon ne ganze Weile her. Aus dieser Anfangszeit gibt es auch zwei Dokumentationen:

http://opengeiger.de/Alphastrahlung.pdf

http://opengeiger.de/ABGDetektor.pdf

Tja, und nun holt mich das ganze doch wieder ein. Kürzlich, beim Tag der offenen Tür am ehemaligen Kernforschungszentrum Karlsruhe (heute KIT), wo es einiges Spannendes zu sehen gab, hatte ich nämlich ne Diskussion mit Herrn Prospektor wie man denn eine kostengünstige DIY Alpha-Spektroskopie machen könnte. Da ich erst letzthin einen netten Artikel gelesen hatte, wie das mit PIN-Dioden sehr einfach geht (An Inexpensive Alpha Spectrometer Based on a p-i-n Photodiode https://uu.diva-portal.org/smash/get/diva2:1666320/FULLTEXT01.pdf) sagte ich: ,,nimm doch ne PIN-Diode und mach das Glas weg". Wenig später schickte er mir einen Link aus dem Forum und meinte Stoppi hätte da doch auch mal so was Cooles gemacht (https://www.geigerzaehlerforum.de/index.php/topic,817.0.html, das war im August 2021), das würde ihn interessieren.

Da dachte ich natürlich gleich, ok, das ist doch ne ,,low-hanging fruit", dem Mann kann geholfen werden. Nach einem schnellen, aber erfolglosen Versuch mit dem alten Alpha-Geigerle mit Alufolien-Fenster habe ich schließlich den Versuch ohne Folien-Fenster und mit Detektor und Probe in einer Keksdose nochmal gemacht, und ja, wie soll ich sagen, kaum macht man es richtig, schon tuts. Mit Fester aus Alufolie ergibt sich nämlich lediglich eine negativ exponentielle Pulshöhenverteilung ohne ausgeprägte Peakbildung. Und ohne Fenster (auf der Diode befindet sich dann nur noch eine sehr dünne SiO2-Passivierung) sieht man sofort, wie sich die Pulshöhen doch sehr dominant bei einer Amplitude häufen. Da ich glücklicherweise Zugang zu gutem Mess-Equipment habe, habe ich einfach mal ein Histogramm der Pulshöhen mit dem Oszi erzeugt und da kann man dann sehr schön sehen, wie sich das Alpha-Spektrum eines Rauchmelder-Filaments über Zeit aufbaut. Also geht doch.

Und nachdem ja Ozel im Oktober 21 ja ebenfalls eine nette Anleitung beschrieben hat, denke ich ist jetzt doch genug Evidenz da, dass so was wirklich recht einfach geht. Man muss nur noch den OP-Ausgang auf die Audiokarte geben und schon kann man es im Theremino oder in sonst einer MCA-Software auf dem PC als Spektrum darstellen. Aber das will ich nun mal dem Herrn Prospektor überlassen. Schließlich war er es ja, der Interesse bekundet hat. Aber vielleicht sind ja auch noch einige andere unterwegs, die das interessiert und dann Ehrgeiz und nette Proben haben und das auch mal probieren. Und vielleicht findet sich ja in der Hirschgrabenerde oder sonst wo noch was Spannendes, was Alphas emittiert ...
Deswegen hier ein Photo von meinem Oszi, das den Ausgang dieser Schaltung von damals zeigt, einmal mit Alufolien-Fenster und einmal, wenn das Fenster entfernt ist. Dann noch einige Fotos zum Aufbau des Ganzen.

Ein Kommentar, wie das Oszi eingestellt ist und man auf dem Oszi sieht. Das Oszi ist zunächst mal AC gekoppelt und das Signal geht auf den hochohmigen Eingang. Dann ist der Trigger so eingestellt, dass er mit der fallenden Flanke triggert und das etwas unterhalb der Nullinie um Störungen auszublenden. Für das Display ist das ,,Color Grading" angeschaltet, das heißt es wird in Farben angezeigt, wie häufig ein Display Pixel getroffen wird, das gibt schon mal einen ersten Eindruck von der Häufigkeit gewisser Pulshöhen. Da der Trigger auf Auto steht, sieht man auch die durchgehende horizontale Linie mit weißem Kern, weil viele Waveforms ohne Puls registriert werden, und so in etwa einen Eindruck des Rauschens geben. Einige Mehrfach-Pulse mit variierendem Pulsabstand werden natürlich auch registriert. Dabei wird auf den ersten getriggert und der oder die folgenden Pulse liegen eben rechts in kurzem Abstand zum ersten. Dann wird links im Bild ein vertikales Histogramm berechnet, in dem die Häufigkeit dargestellt wird mit der ein Bildpunkt, der in einem wählbaren Display-Ausschnitt von einer Pulse-Waveform getroffen wird. Wenn nun dieser Ausschnitt schmal in der Zeit ist und so gelegt wird, dass er nur die maximale Höhe der Pulse erfasst, dann entspricht das Histogramm eben dem Pulshöhenspektrum, mit der Energie auf der negativen vertikalen Achse, weil der Photostrom ein Leckstrom gegen die Flußrichtung der PIN-Diode ist.  Und mit diesem Histogramm sieht man eben den Haupt-Unterschied mit und ohne Alufolien-Fenster. Aus dem ,,monochromatischen" Peak um eine dominante Amplitude im Spektrum wird mit Fenster eben ein negativ exponentieller Häufigkeitsverlauf der Pulsamplituden über der Energie bedingt durch die statistische Dämpfung der Alpha-Teilchen in der dünnen Alufolie. Die ohne Fenster noch vorhandene Luft hat auch noch einen ,,verschmierenden" Effekt, der aber verschwinden würde, wenn man den Detektor im Vakuum betreiben würde. Was dann aber immer noch bleibt und nicht wegzubekommen ist, ist die Passivierung des Diodenchips, die aber üblicherweise sehr dünn ist.

 
Ich hatte in das alte ,,Alpha-Geigerle" eine S1223 PIN Diode von Hamamatsu eingebaut und einen OP vom Typ LTC6241HV. Als OP eignen sich alle die eine CMOS-Eingangsstufe und unter 1nA Eingangsleckstrom haben und dazu ein paar MHz Bandbreite. Ich hänge den Schaltplan des ,,Alpha-Geigerle auch nochmals an. Im Gegensatz zum PMT-Verstärker ist auch nicht unbedingt ein Pulse-Shaper nötig, da man für die AC-Kopplung eine große Kapazität verwenden kann, so dass sich eine sehr lange Zeitkonstante ergibt. Das aufwändige RLC-Filter (das R ist das parasitäre R der Spule) braucht man bei einer Versorgung aus einer 9V Batterie nicht, das ist nur als Ripple-Filter für Netzteile drin. Der Trimmkondensator ist drin damit man die Schwingneigung bei großflächigen PIN-Dioden (z.B. bei der X100-7 von Firstsensor) etwas bremsen kann. Da der Trimmkondensator schwer zu beschaffen ist, kann man ihn auch einfach durch eine 100pF Festkapazität ersetzen. Ich hänge auch mal ein Foto von der selbstgeätzten Platine an (damals gab es noch keine billigen China-Shops!) einfach als Abschreckung für diejenigen, die glauben, sowas kann man auf einem Steckbrett mit bedrahteten Bauteilen aufbauen. Die Platine muss dann zwingend in ein möglichst keines Alugehäuse, wo nur eine kleine Bohrung für die Photodiode drin ist. Ohne ein solches Gehäuse geht das nicht, da sonst die parasitären Kapazitäten unweigerlich zum Schwingen führen. Man muss einfach nur mal die DC-Verstärkung ausrechnen, dann versteht man schnell, warum das so ist. Das Ganze ist ohne spezielles Gehäuse auch extrem empfindlich gegen Einstreuungen. Deswegen hilft es dann auch, wenn das Ganze mit der Probe zusammen nochmal in eine absolut lichtdichte Keksdose gepackt wird, die zusätzlich schirmt. Ich werd jetzt nochmal mit Prospektor schauen, wie man das in die Audiokarte bekommt. Vermutlich brauchts noch einen Poti um zu die Amplitude etwas runterregeln zu können, damit die Audiokarte bei starken Pulsen nicht übersteuert.
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So sieht die Theremino-Drastellung aus von dem Am241 Filament des Rauchmelders. Die Energieachse ist nicht kalibriert und noch willkürlich. Das passt aber sonst ganz gut zu dem  was in der Veröffentlichung aus Uppsala gezeigt ist.  :yahoo:

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Ich höre jetzt an der Stelle auf, mir fehlen da auch einfach die passenden Alpha-Proben.  :( 

DL8BCN

Hallo, ich würde mir auch mal gerne so einen Alpha-Detektor bauen, eine Photodiode habe ich.
Sogar schon das Glasfenster entfernt.
Leider steht keine Type drauf, sieht aber rein optisch wie eine BPX61 aus.
Leider ist der LTC6241 wieder für mich ein relativ schlecht zu beschaffendes Bauteil.
Gibt es evtl. einen gängigen Ersatztyp?

OK: Ich habe gerade gesehen, daß es den TLE2072 bei Ebay  aus Deutschland gibt.
Oder den einstufigen TLC272, den Stoppi verwendet hat.
Ansonsten könnte ich einfach mal mit einem TL084 testen.
Der ist aber nicht rauscharm und könnte daher nicht funktionieren.


opengeiger.de

Alos schwer zu beschaffen ist der LTC6241 nicht, Du bekommst ihn bei Mouser:
https://www.mouser.de/c/?q=LTC6241

Aber wie schon erwähnt, die Schaltung ist nicht so anspruchsvoll was den OP anbelangt, da die Alpha-Partikel Pulse erzeugen, die ein Vielfaches mehr an Amplitude erzeugen im Vergleich zu niederenergetischer Gamma-Strahlung. Also ein einfacher TL072 tuts meiner Meinung nach auch (https://www.conrad.de/de/p/tl072cdr-sop8-smt-operationsverstaerker-847616094.html). Wichtig ist eben, dass der Eingangsleckstrom unter einem nA liegt. Auch die Anforderungen an die Rauschperformance ist nicht so gewaltig, weil das Signal groß genug ist. Was dagegen sehr wichtig ist, dass man die Schaltung eben nicht auf einem Steckbrettchen aufbauen kann. Abel führt uns ja gerade das Desaster vor, wie das aussieht, wenn man da nicht von der Picke aufpasst, dass nichts ins Schwingen kommt. Man sollte die Schaltung daher sehr klein und sehr geordnet aufbauen und am besten nur mit SMD Bauteilen. Auch das Gehäuse aus Alu muss drum rum, sonst hat man unkontrollierte Streukapazitäten, die typischerweise die Schwingneigung eher erhöhen als reduzieren. Die Keksdose braucht man schließlich um alles lichtdicht zu machen, dabei muss man auch drandenken, dass durch so manchen Gehäusestecker einfach Licht durchkommt.

Das viel größere Problem sind allerdings die Alpha-Proben. Damit man einen schönen Peak sieht, müssen das superdünne Proben sein. Also ein Steinchen mit Pechblende geht nicht, denn wenn ein Alpha-Partikel aus 1mm Tiefe kommt hat er gleich schon ein paar MeV an Energie weniger. So ein Uraninit Spektrum ist dann vorne ein Peak von den hochenergetischen Beta's gefolgt von einem breiten Band an allen möglichen Alpha-Energien, je nach Tiefe aus der die Alphas stammen. Bei Eckert&Ziegler bekommt man praktisch alles an solchen Prüfstrahlern auch unter der Freigrenze (abzüglich der Herstellungsstreuung) aber so ein Prüf-Strahler kostet halt mal schnell nen Tausender.

Also im Hobbybereich wirds daher schon recht eng was die Proben anbelangt. Wenn man auf dem Flohmarkt einen Radium-Zeiger findet, so wie Stoppi das gemacht hat, das geht, wenn der dünn genug ist. Was ich noch überlegt habe ist, ein Papier dünn mit Klebstoff einstreichen und dann dünn mit Aktivkohlepulver bestreuen. Das steckt man dann für 2 Wochen mit nem Brocken Pechblende in ein Einweck-Glas bis die Aktivkohle schön mit Radon beladen ist. Dann hat man etwas Zeit zum Messen der alpha-aktiven Zerfallsprodukte bevor das Radon wieder desorbiert. Man braucht aber auch ganz schön Aktivität (ein paar kBq) für die kleine Detektorfläche der Diode, so dass man eine brauchbare Zählrate erreicht, also da reicht z.B. eine radonhaltige Raumluft nicht. Der Rauchmelder ist wirklich eine Ausnahme-Probe, die man da noch relativ problemlos bekommen kann.   


NoLi

Zitat von: opengeiger.de am 29. Juni 2023, 13:35...
Das viel größere Problem sind allerdings die Alpha-Proben. Damit man einen schönen Peak sieht, müssen das superdünne Proben sein. Also ein Steinchen mit Pechblende geht nicht, denn wenn ein Alpha-Partikel aus 1mm Tiefe kommt hat er gleich schon ein paar MeV an Energie weniger.
...
Die Reichweite von Alpha-Partikel in biologischem Gewebe (Dichte 1 g/cm³) beträgt 20 µm bis 30 µm, also 0,02 mm bis 0,03 mm.
Für die Alpha-Spektrometrie braucht man eine möglichst einatomlagige Schichtdicke der Meßprobe.

Norbert

Henri

Zitat von: opengeiger.de am 29. Juni 2023, 13:35Was ich noch überlegt habe ist, ein Papier dünn mit Klebstoff einstreichen und dann dünn mit Aktivkohlepulver bestreuen. Das steckt man dann für 2 Wochen mit nem Brocken Pechblende in ein Einweck-Glas bis die Aktivkohle schön mit Radon beladen ist.

Oder einfach elektrostatisch auf einem Blech abscheiden. Damit dürfte man dann sehr dünne Schichten erzeugen können ohne jede Selbstabsorption.

Grundsätzlich ist die "Hobby-Alphaspektrometrie" allerdings immer nur ein "proof of concept". Denn die Energiekalibrierung ist ja ziemlich herausfordernd. Etwas mehr Abstand, ein etwas geänderter Luftdruck oder Luftfeuchte, und der Peak verschiebt sich. Und geeignete Kalibrierquellen sind nur was für die große Geldbörse. Wenn man die überhaupt erwerben darf.

Selbst wenn diese Voraussetzungen erfüllt wären, müsste man Proben aus der Umwelt noch radiochemisch aufbereiten, was im Hobbybereich aufgrund der benötigten Chemikalien ausgeschlossen ist.

Das ist auch der Grund, warum gebrauchte Vakuumkammern mit PIPS-Detektoren zumindest früher ziemlich günstig erhältlich waren. Im Amateurbereich ist der Gebrauchswert doch sehr eingeschränkt, im Gegensatz zur Gamma-Spektrometrie.

Aber davon abgesehen eine tolle Bastelei mit erstaunlich gutem Ergebnis bei minimalem Aufwand!  :yahoo:


NoLi

Zitat von: Flipflop am 05. Juli 2023, 15:04Gerade Gefunden:

http://www.nucfilm.ch/nucfilmdisc_intro.html
Diese selektiven Filter zum Aktivitätsnachweis von Uran und Radium-226 gibt es schon ein paar Jahre im "Analytikmarkt" zu beziehen, sind aber, mit Verlaub, schei.. teuer.

Norbert